Design verschleißreduzierender amorpher Kohlenstoffschichtsysteme für trockene tribologische Gleitkontakte

Design verschleißreduzierender amorpher Kohlenstoffschichtsysteme für trockene tribologische Gleitkontakte von Zhao,  Rong
Amorphe Kohlenstoffschichten (a-C:H) finden riesiges Potenzial im Einsatz für trockene Kontaktbedingungen. Die vorliegende Arbeit hat das Ziel, das Design einer industrieüblichen a-C:H-Schicht auf Werkzeugstahl zu modifizieren, um die Verschleißbeständigkeit im trockenen Gleitkontakt zu erhöhen. Der Hintergrund für die vorliegenden Untersuchungen liegt darin, dass ein schmierstofffreier Blechumformprozess durch werkzeugseitiges Beschichten realisiert werden kann. Untersucht bezüglich des Schichtdesigns werden vor allem Haftschicht, Schichtdicke und Abscheidegasatmosphäre. Auf ihren Einflüssen auf die tribologisch relevante Schichtcharakteristik im Vergleich zu dem a-C:H-Referenzschichtsystem liegen die Schwerpunkte. Nach den tribologischen Evaluationen werden die Verschleißspuren mit dem Rasterelektronenmikroskop untersucht und die Verschleißmechanismen der Schichtsysteme werden dabei identifiziert. Schließlich werden die Einflüsse aller untersuchten Faktoren im Schichtdesign auf die Verschleißbeständigkeit unter schmierstofffreien Bedingungen zusammengestellt und ein Prozessfenster daraus abgeleitet.
Aktualisiert: 2022-11-30
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Synthese und Charakterisierung unterschiedlicher N,P-Ligandensysteme und deren Metallkomplexe sowie die Untersuchung ihrer photophysikalischen Eigenschaften

Synthese und Charakterisierung unterschiedlicher N,P-Ligandensysteme und deren Metallkomplexe sowie die Untersuchung ihrer photophysikalischen Eigenschaften von Zovko,  Christina
Diese Dissertation beschreibt u.a. die Synthese und Charakterisierung neuartiger P,N-Ligandensysteme sowie deren Metallkomplexe, wobei ein besonderer Fokus auf den photophysikalischen Eigenschaften der Komplexe lag. Hierfür wurden drei unterschiedliche bifunktionelle Ligandensysteme, welche sowohl Stickstoff- als auch Phosphan bzw. Phosphansulfid-Funktionalitäten besitzen, synthetisiert. Als neuartige Liganden wurden ein Triarylphosphan-funktionalisiertes ß-Diketimin (PNac-H), ein Phosphan-funktionalisierter Amidin-Ligand (DPPM-C(N-Dipp)2H) sowie ein Phosphan- bzw. Phosphansulfid-funktionalisiertes BIAN-Ligandensystem ((S)PPh2-BIAN) realisiert. Aufgrund der unterschiedlichen Donorstellen (harte Stickstoff- und weiche Phosphan-Einheiten) der entsprechenden Liganden konnten mittels Metallkoordination unterschiedliche Koordinationspolyeder aufgebaut sowie selektive Metallkoordinationen realisiert werden. Die dargestellten P,N-Systeme erwiesen sich demnach als geeignete, multifunktionale Liganden zum Aufbau von mono- und bimetallischen Komplexen. Die spezifische Struktur des PNac-Ligandensystems ermöglichte u.a. die Stabilisierung einer reaktiven, subvalenten Ni(I)-Spezies, welche nachfolgend hinsichtlich ihrer Reaktivität und der Aktivierung kleiner Moleküle untersucht wurde. Für ausgewählte Metallkomplexe wurden zudem deren photophysikalischen Eigenschaften näher betrachtet.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Beiträge zur Chemie der Lanthanoid-Sandwichverbindungen im Kontext funktioneller Materialien

Beiträge zur Chemie der Lanthanoid-Sandwichverbindungen im Kontext funktioneller Materialien von Münzfeld,  Luca
Diese Dissertation beschreibt die Synthese und Charakterisierung verschiedener Lanthanoid-Sandwichkomplexe auf Basis von Cyclooctatetraendiid-, Cyclononatetraenid- und Plumboldiylliganden. Im Fokus standen hierbei zunächst die molekularen Festkörperstrukturen der Komplexe. Diese kulminierte in faszinierenden Strukturmotiven wie etwa den ringförmigen Cyclo-octadeca-lanthanoidocenen, einem gemischtvalenten Lanthanoid-Quadrupeldecker oder nahezu koplanaren heteroleptischen Komplexen mit acht- und neungliedrigen Ligandensystemen, welche unerwartete strukturelle Anomalien entlang der Reihe der Lanthanoide aufweisen. Weiterhin wurden die magnetischen und photophysikalischen Eigenschaften ausgewählter Spezies untersucht. Im Zuge dessen konnte gezeigt werden, dass sowohl die Synthese teils leistungsfähiger Einzelmolekülmagnete (SMMs) als auch interessanter Luminophore gelang. Weiterhin wurden Systeme auf Basis des Cyclononatetraenidliganden als molekulare Schalter für Magnetismus und Lumineszenz etabliert, welche selektiv durch verschiedene externe Stimuli angesprochen werden können.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Lumineszenzdynamik in InGaN/GaN-basierten Mikrosäulen- und Fin-LED-Strukturen

Lumineszenzdynamik in InGaN/GaN-basierten Mikrosäulen- und Fin-LED-Strukturen von Jaros,  Angelina
Nowadays gallium-nitride-based (GaN) light-emitting diodes (LEDs) with indium gallium nitride (InGaN) quantum wells are an integral part of the lighting market. One approach to increase the efficiency of LEDs and to reduce the production costs are three-dimensional (3D) core-shell structures. The quantum wells are grown as a shell around the n-doped GaN cores resulting in a large surface area in relation to the substrate and a mostly non-polar crystal orientation. So far, the focus of attention lay on core-shell microrod structures, but so-called fin structures (walls) are of increasing interest. In this thesis, the luminescence properties and in particular the charge carrier dynamics of three-dimensional microrod and fin structures are investigated and conclusions are drawn about the underlying physical processes on the basis of time-integrated and time-resolved photoluminescence spectroscopy. Complementary information is obtained by means of cathodoluminescence spectroscopy. The material quality and concentration of free charge carriers are examined with Raman spectroscopy and scanning capacitance microscopy. For the investigation of the charge carrier dynamics, fs laser pulses with a low repetition rate are used, which have pulse powers in the range of several tens of megawatts. This leads to high fluences close to the damage threshold of GaN. For the utilized titanium- sapphire laser system a damage threshold for GaN layers of 0,01 J/cm2 is determined for a pulse duration of 100 fs, a repetition rate of 1 kHz and a photon energy of 3,81 eV. Excitation densities close to the damage threshold are used for the measurements on the LED structures. The results of the 3D structures are compared with the properties of a conventional planar structure. The greatest differences in the decay dynamics can be traced back to the influence of the quantum-confined Stark effect. This effect determines the recombination dynamics in planar samples grown in the polar c-direction but is negligible in the core- shell structures whose quantum wells exhibit a non-polar growth direction. This leads to faster decay times of the InGaN luminescence in the 3D structures. Furthermore, charge carriers are more strongly localized in the quantum wells of the microrod and fin structures as compared to the planar LEDs and thermally activated non-radiative processes play a minor role. An additional influence on the charge carrier dynamics of the quantum wells can be assigned to the surrounding layers. In the case of non-resonant excitation of the samples, thicker GaN capping layers lead to longer decay dynamics due to diffusion processes. The luminescence properties of the structures are additionally influenced by defects both in the shell layers and in the n-doped GaN cores and also by inhomogeneities in the thickness and indium concentration of the InGaN layers.
Aktualisiert: 2022-01-13
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Wechselwirkungen zwischen gradierten diamantähnlichen Kohlenstoffschichten und additivierten Schmierstoffen

Wechselwirkungen zwischen gradierten diamantähnlichen Kohlenstoffschichten und additivierten Schmierstoffen von Thiex,  Matthias
Um die steigenden Anforderungen in der Automobilbranche durch politische Vorgaben und das wachsende öffentliche Bewusstsein zur CO2-Reduktion erfüllen zu können, ist die Anwendung neuer technologischer Ansätze zunehmend erforderlich. Der Einsatz von diamantähnlichen Kohlenstoffbeschichtungen (engl. Diamond-like Carbon, DLC) im Antriebsstrang bietet aufgrund ihrer reibungs- und verschleißreduzierenden Wirkung in tribologischen Systemen das Potential die aktuellen und zukünftigen Anforderungen zu erfüllen. Heutige Schmierstoffe und Additive wurden für Stahl/Stahl-Kontakte ausgelegt. Aufgrund der zunehmenden Verwendung von DLC-Beschichtungen auf Bauteilen tribologischer Systeme, wie beispielsweise Tassenstößeln, Kolbenbolzen, Kolbenringen und Einspritzdüsen, ist ein Verständnis bezüglich der physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen Schmierstoffen, Additiven und DLC-Beschichtungen ein Forschungsbereich von zunehmender Bedeutung. Das übergeordnete Ziel dieser Arbeit ist die Erforschung von physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen DLC-Beschichtungen und industriell relevanten additivierten Schmierstoffen im tribologischen DLC/DLC-Kontakt unter Grenz- und Mischreibungsbedingungen. Durch die Wechselwirkungen entstehen Triboschichten, welche einen Einfluss auf das Reibungs- und Verschleißverhalten im tribologischen Kontakt haben. Auf Basis der wasserstoff- und metallhaltigen diamantähnlichen Kohlenstoffbeschichtungen a-C:H:Zr (ZrCg) und a-C:H:Ti (TiCg) werden diskrete Schichtvarianten der beiden Schichtsysteme mittels Magnetron Sputtering abgeschieden. Die Grundcharakterisierung ermöglicht einen Vergleich und die Analyse des Einflusses unterschiedlicher Metalle sowie Wasserstoffgehalte der DLC-Beschichtungen auf die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen. Zusätzlich werden die Eigenschaften der ausgewählten Schmierstoffe untersucht. Für die tribologische Analyse werden die Parameter aus der Leitanwendung, dem Zahnradkontakt, abgeleitet. Nachfolgend werden die Strukturen, chemischen Zusammensetzungen der Triboschichten sowie deren Scherverhalten mittels Nanoscratch auf der ZrCg- und TiCg-Beschichtung bestimmt. Abschließend erfolgen die Korrelationen der Erkenntnisse bezüglich der DLC-Beschichtungen, den Schmierstoffen und Triboschichten mit den Systemgrößen Reibung und Verschleiß. Anhand der Ergebnisse konnte nachgewiesen werden, warum sich die Wechselwirkung zwischen ZrCg und dem Additiv Zinkdialkyldithiophosphat (ZnDTP) negativ auf das Reibungs- und Verschleißverhalten im tribologischen Kontakt auswirken.
Aktualisiert: 2021-04-29
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Supraleitende Einzelphotonenzähler: Optimierung der Zeitauflösung und Anwendungsbeispiele aus der Spektroskopie

Supraleitende Einzelphotonenzähler: Optimierung der Zeitauflösung und Anwendungsbeispiele aus der Spektroskopie von Brandel,  Julia
SNSPD sind aufgrund ihrer Einzelphotonenempfindlichkeit und hohen zeitlichen Auflösung interessant für den Einsatz in der Spektroskopie. Bei der Raman-Spektroskopie tritt häufig Fluoreszenz auf. Durch hohe zeitliche Auflösung ist es möglich die Streuung weitestgehend von Fluoreszenz zu separieren. In dieser Arbeit wurden in Form von zwei Schwerpunktthemen sowohl die Parameter untersucht, welche die Zeitauflösung der SNSPD beeinflussen, als auch deren Einsatz in der Spektroskopie adressiert. SNSPDs are interesting for use in spectroscopy due to their single-photon sensitivity and high temporal resolution. Unfortunately, Fluorescence often occurs in Raman-spectroscopy and superimposes the Raman-signal. High temporal resolution allows for almost perfect separation of scattering and fluorescence. In this work, parameters influencing the temporal resolution of SNSPD as well as their application in spectroscopy were investigated in two main topics.
Aktualisiert: 2021-02-11
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Infrarotspektroskopie

Infrarotspektroskopie von Bahadir,  A.M., Borsdorf,  R., Danzer,  K., Fresenius,  W., Galensa,  R., Günzler,  Helmut, Huber,  W., Lüderwald,  I., Schwedt,  G., Tölg,  G., Wisser,  H.
Die Beiträge dieser Sonderausgabe decken den gesamten Bereich der wieder sehr aktuellen IR-spektroskopischen Analytik ab; sie sind bekanntermaßen praxisbezogen abgefaßt und vermitteln dem Neuling einen schnellen Einstieg, dem Erfahrenen erleichtern sie den Überblick über die aktuellen Entwicklungen.
Aktualisiert: 2022-03-11
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Festkörperspektroskopie

Festkörperspektroskopie von Kuzmany,  Hans
In dem vorliegenden Lehrbuch wird erstmals eine zusammenfassende Darstellung festkörperspektroskopischer Methoden und ihrer Verwendung zur Analyse der elektronischen und gitterdynamischen Struktur der Festkörper gegeben. Die Methoden erstrecken sich einerseits über den ganzen Bereich des elektromagnetischen Spektrums, betreffen andererseits aber auch die Spektroskopie mit Teilchen wie Elektronen, Neutronen, Positronen, Mymesonen, usw. Das Buch gibt damit erstmals eine grundlegende, stark diversifizierte und dem heutigen Stand der Untersuchungstechnik entsprechende Darstellung der Festkörperspektroskopie. Ziel des Lehrbuches ist es, dem Studenten und Leser allgemein einen einfachen und direkten Einstieg in die Methoden und Möglichkeiten einer modernen Festkörperspektroskopie zu vermitteln, der ihm die weitere Verfolgung wissenschaftlicher und technischer Arbeiten auf dem speziellen Fachgebiet ermöglicht.
Aktualisiert: 2023-04-03
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Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie

Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie von Bienz,  Stefan, Bigler,  Laurent, Fox,  Thomas, Meier,  Herbert
Dieses Standardwerk vermittelt alle notwendigen Kenntnisse für die Anwendung der spektroskopischen Methoden in der organischen Chemie. Einführende Grundlagentexte erläutern die Theorie, anschauliche Beispiele die Umsetzung in der Praxis. Dieses Buch ist Pflichtlektüre für Studierende der Chemie und Nachschlagewerk für Profis. Die 9. Auflage ist komplett überarbeitet und erweitert. Insbesondere das NMR-Kapitel und dessen 13C-NMR-Teil sind stark verändert gegenüber der Vorauflage. In aktualisierter Form präsentiert sich das Kapitel zum Umgang mit Spektren und analytischen Daten: Es erklärt die kombinierte Anwendung der Spektroskopie, enthält Anleitungen zur Interpretation analytischer Daten, hilft bei der Strukturaufklärung/-überprüfung und bietet Praxisbeispiele. Zusätzlich finden Nutzer des Buches Beispiele zur Interpretation analytischer Daten und Strukturaufklärung mit Lösungen kostenfrei auf unserer Website. Dozenten erhalten auf Anfrage alle Spektren des Werks zum Download.
Aktualisiert: 2022-03-03
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Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie

Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie von Bienz,  Stefan, Bigler,  Laurent, Fox,  Thomas, Meier,  Herbert
Dieses Standardwerk vermittelt alle notwendigen Kenntnisse für die Anwendung der spektroskopischen Methoden in der organischen Chemie. Einführende Grundlagentexte erläutern die Theorie, anschauliche Beispiele die Umsetzung in der Praxis. Dieses Buch ist Pflichtlektüre für Studierende der Chemie und Nachschlagewerk für Profis. Die 9. Auflage ist komplett überarbeitet und erweitert. Insbesondere das NMR-Kapitel und dessen 13C-NMR-Teil sind stark verändert gegenüber der Vorauflage. In aktualisierter Form präsentiert sich das Kapitel zum Umgang mit Spektren und analytischen Daten: Es erklärt die kombinierte Anwendung der Spektroskopie, enthält Anleitungen zur Interpretation analytischer Daten, hilft bei der Strukturaufklärung/-überprüfung und bietet Praxisbeispiele. Zusätzlich finden Nutzer des Buches Beispiele zur Interpretation analytischer Daten und Strukturaufklärung mit Lösungen kostenfrei auf unserer Website. Dozenten erhalten auf Anfrage alle Spektren des Werks zum Download.
Aktualisiert: 2022-03-03
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Einsatz der Inline Raman-Spektroskopie zur Online Feedback Kontrolle von Emulsionspolymerisation

Einsatz der Inline Raman-Spektroskopie zur Online Feedback Kontrolle von Emulsionspolymerisation von Bröge,  Peter
Die europäische chemische Industrie steht aufgrund des globalen Wettbewerbs, insbesondere aus dem arabischen und asiatischen Raum, unter einem enormen wirtschaftlichen Druck. Dabei stehen insbesondere Personalkosten, Fertigungskosten, Energiekosten, Produktqualität, Verfügbarkeit von Rohstoffen und die Sicherheit im Fokus. Aus diesen Gründen müssen die global agierenden Chemieunternehmen nach Lösungen suchen, um die chemischen Prozesse effizienter, qualitativ besser und sicherer zu gestalten. In vielen chemischen Industrieunternehmen wurden in den letzten Jahren Anstrengungen unternommen, um sich den angesprochenen Herausforderungen zu stellen. Zum einen wurden Batchprozesse in dosierkontrollierte und Rezeptgesteuerte Verfahren umgestellt und zum anderen wurden Programme zur Effizienzsteigerung und Ausfallminimierung umgesetzt. Unter den Programmen der Effizienzsteigerung ist z.B. die Overall Equipement Effectiveness Analyse (OEE) zu nennen. Bei dieser Analyse werden die Prozesse und seine chemischen Anlagen hinsichtlich Auslastung, Laufzeit und Qualität untersucht. Aus diesen so gewonnen statistischen Daten werden Optimierungsmaßnahmen für den chemischen Prozess erarbeitet und umgesetzt. Bei diesen Untersuchungen stellt sich häufig heraus, dass sich die hergestellten Produkte hinsichtlich ihrer Qualität des Öfteren nicht in den geforderten Spezifikationsgrenzen befinden und nachbehandelt oder mit Folgechargen gemischt werden müssen. Diese Nachbehandlung kostet Kesselbelegzeit und somit wertvolle Produktionszeit. Aufgrund gestiegener Anforderungen an den Produktionsprozess hinsichtlich Qualität und Sicherheit treten im heutigen Produktionsalltag Online Verfahren zur Produktionskontrolle immer mehr in den Vordergrund. Genau hier setzt die vorliegende Arbeit an. Zur Online Prozessverfolgung der Emulsionscopolymerisation von Styrol und Butylacrylat wurden sowohl für Batch- als auch für Semibatchprozesse die Inline Raman-Spektroskopie, die Kalorimetrie, die Inline Trübung und mathematische Extended Kalman Filter Modelle (in Zusammenarbeit mit der RWTH Aachen) entwickelt und erfolgreich eingesetzt.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Raman-Spektroskopie zur Untersuchung von Biomolekülen

Raman-Spektroskopie zur Untersuchung von Biomolekülen von Koch,  Hanna
Biomoleküle spielen in vielen Bereichen eine wichtige Rolle. Für den Einsatz müssen die Moleküle bestimmte Voraussetzungen wie vollständige Reinheit oder Aktivität erfüllen. In dieser Arbeit werden Enantiomere, Proteine, CO2 und die Rotalge P. purpureum mittels optischer Messtechniken untersucht. Es erfolgt die optische Differenzierung von Enantiomeren aufgrund enantioselektiver Wechselwirkungen zwischen D-D-, L-L- und D-L-Enantiomeren mittels Raman-Spektroskopie. Durch die Kombination von Raman-Spektroskopie und multivariater Datenanalyse erfolgt die Vorhersage des Verhältnisses von D- zu L-Enantiomer. Raman-Spektroskopie und multivariate Datenanalyse eignen sich für die Bestimmung der Veränderungen der Sekundärstrukturelemente von Proteinen. Dies ist vor allem für die Untersuchung neurodegenerativer Krankheiten von Interesse. Veränderungen in der Proteinstruktur gehen auch mit einem Aktivitätsverlust einher. Daher wird in dieser Arbeit eine nicht-invasive Hochgeschwindigkeits-Breitband-Abschwächungsspektroskopie in Kombination mit multivariater Datenanalyse zur Inline-Vorhersage der Proteinaktivität entwickelt. Es finden Untersuchungen zur CO2-Konzentration und deren Einfluss auf den pH-Wert in wässriger Lösung statt, da hier die Prozesskontrolle und -optimierung von Algenkulturen im Vordergrund stehen. Raman-Mikrospektroskopie eignet sich für die Vorhersage der CO2-Konzentration und des pH-Wertes. In dieser Arbeit werden Biomoleküle mittels Raman-Spektroskopie in Kombination mit weiteren optischen Messmethoden und multivariaten Auswertemethoden analysiert. Damit wird gezeigt, dass diese Kombination möglicherweise für eine Prozesskontrolle und -optimierung geeignet ist. Aufgrund der nicht-invasiven und zerstörungsfreien Messtechniken sind Inline-Messungen möglich.
Aktualisiert: 2020-12-08
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Festkörperspektroskopie

Festkörperspektroskopie von Kuzmany,  Hans
In dem vorliegenden Lehrbuch wird erstmals eine zusammenfassende Darstellung festkörperspektroskopischer Methoden und ihrer Verwendung zur Analyse der elektronischen und gitterdynamischen Struktur der Festkörper gegeben. Die Methoden erstrecken sich einerseits über den ganzen Bereich des elektromagnetischen Spektrums, betreffen andererseits aber auch die Spektroskopie mit Teilchen wie Elektronen, Neutronen, Positronen, Mymesonen, usw. Das Buch gibt damit erstmals eine grundlegende, stark diversifizierte und dem heutigen Stand der Untersuchungstechnik entsprechende Darstellung der Festkörperspektroskopie. Ziel des Lehrbuches ist es, dem Studenten und Leser allgemein einen einfachen und direkten Einstieg in die Methoden und Möglichkeiten einer modernen Festkörperspektroskopie zu vermitteln, der ihm die weitere Verfolgung wissenschaftlicher und technischer Arbeiten auf dem speziellen Fachgebiet ermöglicht.
Aktualisiert: 2023-04-04
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Infrarotspektroskopie

Infrarotspektroskopie von Bahadir,  A.M., Borsdorf,  R., Danzer,  K., Fresenius,  W., Galensa,  R., Günzler,  Helmut, Huber,  W., Lüderwald,  I., Schwedt,  G., Tölg,  G., Wisser,  H.
Die Beiträge dieser Sonderausgabe decken den gesamten Bereich der wieder sehr aktuellen IR-spektroskopischen Analytik ab; sie sind bekanntermaßen praxisbezogen abgefaßt und vermitteln dem Neuling einen schnellen Einstieg, dem Erfahrenen erleichtern sie den Überblick über die aktuellen Entwicklungen.
Aktualisiert: 2023-04-04
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Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie

Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie von Bienz,  Stefan, Bigler,  Laurent, Fox,  Thomas, Meier,  Herbert
Dieses Standardwerk vermittelt alle notwendigen Kenntnisse für die Anwendung der spektroskopischen Methoden in der organischen Chemie. Einführende Grundlagentexte erläutern die Theorie, anschauliche Beispiele die Umsetzung in der Praxis. Dieses Buch ist Pflichtlektüre für Studierende der Chemie und Nachschlagewerk für Profis. Die 9. Auflage ist komplett überarbeitet und erweitert. Insbesondere das NMR-Kapitel und dessen 13C-NMR-Teil sind stark verändert gegenüber der Vorauflage. In aktualisierter Form präsentiert sich das Kapitel zum Umgang mit Spektren und analytischen Daten: Es erklärt die kombinierte Anwendung der Spektroskopie, enthält Anleitungen zur Interpretation analytischer Daten, hilft bei der Strukturaufklärung/-überprüfung und bietet Praxisbeispiele. Zusätzlich finden Nutzer des Buches Beispiele zur Interpretation analytischer Daten und Strukturaufklärung mit Lösungen kostenfrei auf unserer Website. Dozenten erhalten auf Anfrage alle Spektren des Werks zum Download.
Aktualisiert: 2022-03-03
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