This thesis focusses on the application of solid state nuclear magnetic resonance (ssNMR) and dynamic nuclear polarization (DNP) to characterize functional materials. DNP enables to increase the sensitivity of ssNMR by several orders of magnitude which next to the measurements of 13C nuclei, allows measurements of 15N nuclei even in natural abundance. Therefore, ssNMR combined with DNP is used as a valuable tool for analyzing the chemical structure of inorganic-organic functional materials containing less surface functionalization or low specific surface areas and low sensitive nuclei. This approach is used to characterize a variety of materials including chemically modified cellulose, core-shell particle systems as well as thermosets.
In the first part of this thesis, materials based on cellulose are investigated using DNP enhanced 13C CP MAS to identify surface near functional groups. In addition, the binding of certain nitrogen containing functional groups is verified by DNP enhanced 15N CP MAS experiments on samples containing15N in natural abundance.
The second part of this work deals with the characterization of core-shell particle systems. Since these organic particles were functionalized with a silicon containing shell, 29Si CP MAS measurements, partially combined with DNP, are used in addition to 13C CP MAS measurements to examine the 29Si nuclei directly. Thus, it becomes feasible to characterize the cross-linking in the shell of core-shell particles with different alkoxysilane shells. Finally, this approach enables to characterize the binding of an allylhydidopolycarbosilane (SMP-10) to the core particles at a molecular level.
In the third part, ssNMR techniques are applied on cross-linked epoxy resins (thermosets) to identify their structure and chemical composition. The chemical components of the cross-linked network system are determined directly by using 13C CP MAS NMR. In addition to the basic components (resin and hardener) the analyses are also extended to phosphorus-containing flame retardants, which are characterized by 31P CP MAS NMR. Finally, the database created from these measurements is applied to commercially available systems to demonstrate their applicability for industrial purposes.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Bereits seit dem zehnten Jahrhundert sind Leuchtstoffe zu dekorativen Zwecken bekannt. Der Zugang zu nanoskaligen Leuchtstoffen erweitert das Anwendungsspektrum bekannter Volumenleuchtstoffe immens. Mit Partikelgrößen kleiner als die Wellenlängen des sichtbaren Lichts, können beispielsweise transparente Schichten erhalten werden, welche ”unsichtbar“ besondere Eigenschaften mit sich führen. Diese lassen sich so beispielsweise in dünne Polymerfilme einbetten, die als Beschichtungen auf Glas oder Papier dienen oder durch Verwendung als Biomarker zur optischen Bildgebung genutzt werden. Die Transparenz solcher Schichten bleibt dabei weiterhin vorhanden. Zur Kristallisation der Partikel und der damit verbundenen Lumineszenz sind jedoch hohe Temperaturen (bis zu 1200 °C) notwendig. Nanopartikel, welche zunächst im Sinne der Trennung von Keimbildung und Keimwachstum bei niedrigen Temperaturen (< 300 °C) synthetisiert wurden, liegen daher bestenfalls monodispers und einheitlich geformt, jedoch amorph vor. Durch Sinterprozesse führt es nun auf Grund der hohen Temperaturen zu starker Agglomeration, unkontrolliertem Partikelwachstum und dadurch zur Einschränkung für genannte Anwendungszwecke. Ziel dieser Arbeit war vor diesem Hintergrund die Erarbeitung einer Strategie, welche trotz genannter Herausforderungen die Synthese kristalliner, dispergierbarer und nanopartikulärer Leuchtstoffe mit hohen Gitterenergien ermöglicht. Hierzu sollte eine Kombination aus Ionischen Flüssigkeiten und Mikrowellenstrahlung genutzt werden.
Aktualisiert: 2022-03-17
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Friedrich Paschen (1865–1947) war als Experimentalphysiker ein Pionier der Spektroskopie und legte mit seinen exakten Spektrallinienbestimmungen einen Grundstein für die sich herausbildende Atomtheorie. 1908 fand er die Infrarot-Serien im Wasserstoffspektrum, die nach ihm »Paschen-Serie« benannt wurden und 1912 konnte er mit seinem Assistenten Ernst Back (1881–1959) den »Paschen-Back-Effekt« nachweisen, die Aufspaltung der Spektrallinien in starken Magnetfeldern. Als 1924 trat er als Nachfolger von Walther Nernst das Amt des Präsidenten der Physikalisch-Technischen Reichsanstalt in Berlin an, aus dem er 1933 gedrängt wurde. Der Autor zeichnet diesen Lebensweg nach und legt mit diesem Buch die einzigartige Biografie eines kreativen Hochschullehrers an der Reibungsfläche zwischen Wissenschaft und Politik vor.
Aktualisiert: 2019-08-15
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Aktualisiert: 2023-04-04
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Aktualisiert: 2023-03-14
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Es ist seit langem bekannt, daß Anstrichfilme unter dem Einfluß der Atmosphäre allmählich ihre Eigenschaften verändern. Sie verlieren ihren Glanz und vergilben. Darüber hinaus wird aber auch ihre eigentliche Funktion als Schutzüberzug, z. B. durch Zunahme der Sprödigkeit oder durch Verringerung der Haftfestigkeit, beeinträchtigt. Da die. Anstriche im allgemeinen Gemische aus verschiedenen chemischen Stoffen darstellen, und da andererseits die Bewitterungseinflüsse sehr komplexer Natur sind, müssen sehr unterschiedliche Vorgänge für diese unerwünschten Verände rungen verantwortlich gemacht werden. Auf Grund ihres Eingriffs in den An strichfilm lassen sich die Bewitterungseinflüsse grob in zwei Gruppen unterteilen. Zunächst sind physikalische Vorgänge, wie Quellungserscheinungen durch die Feuchtigkeit der Atmosphäre oder das Herauswaschen bzw. Herauslösen der einen oder der anderen Komponente des Lackfilmes, an der Zerstörung desselben beteiligt. Darüber hinaus muß unter der Einwirkung von Luft, Feuchtigkeit, Temperatur und Sonnenlicht mit dem Auftreten chemischer Reaktionen, nämlich mit der oxydativen, hydrolytischen, thermischen und photochemischen Veränderung von bestimmten Struktureinheiten des Filmmaterials und mit der Spaltung von che mischen Bindungen gerechnet werden. Die Forschung auf dem Gebiet der Anstrichfilme hat daher die Aufgabe, die Natur solcher Reaktionen zu klären, um geeignete Maßnahmen zur Verbesserung der Schutzüberzüge ergreifen zu können. Diese Maßnahmen können einerseits darin liegen, daß die betreffenden Vorgänge durch geeignete Zusatzstoffe ein gedämmt oder sogar verhindert werden, wie z. B. die Verhinderung von Oxyda tionsreaktionen durch Zusatz von Antioxydantien. Andererseits führen solche Untersuchungen zur gezielten Entwicklung neuer Anstriche, deren chemisches Matetial den auftretenden Reaktionen infolge Bewitterungseinfluß durch Einbau geeigneter Struktureinheiten Rechnung trägt.
Aktualisiert: 2023-04-01
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Die Beiträge dieser Sonderausgabe decken den gesamten Bereich der wieder sehr aktuellen IR-spektroskopischen Analytik ab; sie sind bekanntermaßen praxisbezogen abgefaßt und vermitteln dem Neuling einen schnellen Einstieg, dem Erfahrenen erleichtern sie den Überblick über die aktuellen Entwicklungen.
Aktualisiert: 2022-03-11
Autor:
A.M. Bahadir,
R. Borsdorf,
K. Danzer,
W. Fresenius,
R. Galensa,
Helmut Günzler,
W. Huber,
I. Lüderwald,
G. Schwedt,
G. Tölg,
H. Wisser
Der Schwerpunkt der Arbeit liegt auf der biogeochemischen Analyse nordeuropäischer Moorgebiete und dem Einfluss des rezenten Klimawandels auf ihre Kohlenstoffbilanzen. Andreas Schomburg untersucht, wie lange und unter welchen Gegebenheiten die Kohlenstoffsenkenfunktion der Moore noch aufrechterhalten werden kann und inwieweit eine Möglichkeit besteht, die Auswirkungen von Degradation und Drainage in Moorgebieten zu erfassen. Degradierte und drainierte Moorstandorte in Nordeuropa sind starke Kohlenstoffquellen. Sie emittieren signifikant mehr CO2 in die Atmosphäre als angrenzende ungestörte Standorte. Bei höheren Jahresdurchschnittstemperaturen verstärkt sich der Effekt auf degradierten Standorten zusätzlich, indem der rekalzitrante Kohlenstoffstock aktiv am Kohlenstoffkreislauf teilnimmt. Hydrologische und biogeochemische Eigenschaften der Standorte sind entscheidende Parameter, welche die mikrobielle Torfzersetzung dabei aktiv steuern.
Aktualisiert: 2023-04-01
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Oberflächenbeschichtungen sollen schützen und dekorieren - doch woher kommen dabei Beschichtungsfehler, wie Benetzungs- oder Haftungsstörungen? Das Buch Instrumentelle Lackanalytik zeigt in anschaulicher Weise den Aufklärungsweg von der Feststellung eines Fehlers bis zur Identifikation seiner Ursache und befähigt den Leser, eigene Lösungsstrategien zu entwickeln. Ferner präsentiert der Autor neben zahlreichen Fallbeispielen routinemäßige Anwendungen von Servicelabors und angepasste Verfahrensentwicklungen. Instrumentelle Lackanalytik dient als Lehrbuch für Anwendungstechniker und Studierende, die mehr über Hintergründe der Verfahren und deren Leistungsgrenzen erhalten wollen und bringt auch erfahrenen Laborleitern Anregungen für neue Wege der Analyse! Auch als eBook erhältlich!
Aktualisiert: 2022-12-06
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Oberflächenbeschichtungen sollen schützen und dekorieren - doch woher kommen dabei Beschichtungsfehler, wie Benetzungs- oder Haftungsstörungen? Das Buch Instrumentelle Lackanalytik zeigt in anschaulicher Weise den Aufklärungsweg von der Feststellung eines Fehlers bis zur Identifikation seiner Ursache und befähigt den Leser, eigene Lösungsstrategien zu entwickeln. Ferner präsentiert der Autor neben zahlreichen Fallbeispielen routinemäßige Anwendungen von Servicelabors und angepasste Verfahrensentwicklungen. Instrumentelle Lackanalytik dient als Lehrbuch für Anwendungstechniker und Studierende, die mehr über Hintergründe der Verfahren und deren Leistungsgrenzen erhalten wollen und bringt auch erfahrenen Laborleitern Anregungen für neue Wege der Analyse! Auch als eBook erhältlich!
Aktualisiert: 2022-12-06
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Die lange erwartete, vierte Auflage des Lehrbuchklassikers zur IR-Spektroskopie!
Will man Substanzen eindeutig charakterisieren und auf ihre Reinheit überprüfen, führt kein Weg an der IR-Spektroskopie als Analysemethode vorbei. Präzise und leicht verständlich, aktuell und sehr praxisbezogen lernen die künftigen Anwender alles, was sie über die IR-Spektroskopie wissen müssen:
- Aufbau und Handhabung von Spektrometern,
- Vorbereitung der Proben und deren Messung,
- qualitative Interpretation der Spektren,
- quantitative Bestimmungen,
- spezielle Anwendungsgebiete und
- spezielle und verwandte Methoden.
Zahlreiche Hinweise auf weiterführende Literatur vermitteln eine gute Orientierung bei speziellen Fragestellungen, und helfen dabei, sich zum Experten weiterzuentwickeln.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die lange erwartete, vierte Auflage des Lehrbuchklassikers zur IR-Spektroskopie!
Will man Substanzen eindeutig charakterisieren und auf ihre Reinheit überprüfen, führt kein Weg an der IR-Spektroskopie als Analysemethode vorbei. Präzise und leicht verständlich, aktuell und sehr praxisbezogen lernen die künftigen Anwender alles, was sie über die IR-Spektroskopie wissen müssen:
- Aufbau und Handhabung von Spektrometern,
- Vorbereitung der Proben und deren Messung,
- qualitative Interpretation der Spektren,
- quantitative Bestimmungen,
- spezielle Anwendungsgebiete und
- spezielle und verwandte Methoden.
Zahlreiche Hinweise auf weiterführende Literatur vermitteln eine gute Orientierung bei speziellen Fragestellungen, und helfen dabei, sich zum Experten weiterzuentwickeln.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Oberflächenbeschichtungen sollen schützen und dekorieren - doch woher kommen dabei Beschichtungsfehler, wie Benetzungs- oder Haftungsstörungen? Das Buch Instrumentelle Lackanalytik zeigt in anschaulicher Weise den Aufklärungsweg von der Feststellung eines Fehlers bis zur Identifikation seiner Ursache und befähigt den Leser, eigene Lösungsstrategien zu entwickeln. Ferner präsentiert der Autor neben zahlreichen Fallbeispielen routinemäßige Anwendungen von Servicelabors und angepasste Verfahrensentwicklungen. Instrumentelle Lackanalytik dient als Lehrbuch für Anwendungstechniker und Studierende, die mehr über Hintergründe der Verfahren und deren Leistungsgrenzen erhalten wollen und bringt auch erfahrenen Laborleitern Anregungen für neue Wege der Analyse! Auch als eBook erhältlich!
Aktualisiert: 2022-12-06
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Die Infrarotspektroskopie findet als optische Analysemethode für molekulare Stoffe und Stoffgemische breite Anwendung in Medizin, Chemie, Materialwissenschaften und Astronomie. Im mittleren Infrarot mit Wellenlängen über 3 µm ist die Empfindlichkeit spektroskopischer Messungen dabei häufig begrenzt durch das Dunkelrauschen der verfügbaren Halbleiterdetektoren. Umgangen werden kann diese Begrenzung durch die nichtlinear-optische Hochkonversion der infraroten Strahlung. Die Übertragung der Information zu kürzeren Wellenlängen erlaubt den Einsatz empfindlicherer Detektoren, beispielsweise aus Silizium. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung der Hochkonversion hin zu einsetzbaren Messsystemen. Aspekte und Eigenschaften der Konversion werden am Beispiel zweier Umsetzungen untersucht und diskutiert. Vorteile der Hochkonversion werden im Einsatz für die zeitaufgelöste Flammenspektroskopie und für die Ferndetektion infrarotaktiver Gase demonstriert.
Aktualisiert: 2021-12-20
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Der Schwerpunkt der Arbeit liegt auf der biogeochemischen Analyse nordeuropäischer Moorgebiete und dem Einfluss des rezenten Klimawandels auf ihre Kohlenstoffbilanzen. Andreas Schomburg untersucht, wie lange und unter welchen Gegebenheiten die Kohlenstoffsenkenfunktion der Moore noch aufrechterhalten werden kann und inwieweit eine Möglichkeit besteht, die Auswirkungen von Degradation und Drainage in Moorgebieten zu erfassen. Degradierte und drainierte Moorstandorte in Nordeuropa sind starke Kohlenstoffquellen. Sie emittieren signifikant mehr CO2 in die Atmosphäre als angrenzende ungestörte Standorte. Bei höheren Jahresdurchschnittstemperaturen verstärkt sich der Effekt auf degradierten Standorten zusätzlich, indem der rekalzitrante Kohlenstoffstock aktiv am Kohlenstoffkreislauf teilnimmt. Hydrologische und biogeochemische Eigenschaften der Standorte sind entscheidende Parameter, welche die mikrobielle Torfzersetzung dabei aktiv steuern.
Aktualisiert: 2023-04-04
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Die lange erwartete, vierte Auflage des Lehrbuchklassikers zur IR-Spektroskopie!
Will man Substanzen eindeutig charakterisieren und auf ihre Reinheit überprüfen, führt kein Weg an der IR-Spektroskopie als Analysemethode vorbei. Präzise und leicht verständlich, aktuell und sehr praxisbezogen lernen die künftigen Anwender alles, was sie über die IR-Spektroskopie wissen müssen:
- Aufbau und Handhabung von Spektrometern,
- Vorbereitung der Proben und deren Messung,
- qualitative Interpretation der Spektren,
- quantitative Bestimmungen,
- spezielle Anwendungsgebiete und
- spezielle und verwandte Methoden.
Zahlreiche Hinweise auf weiterführende Literatur vermitteln eine gute Orientierung bei speziellen Fragestellungen, und helfen dabei, sich zum Experten weiterzuentwickeln.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die Beiträge dieser Sonderausgabe decken den gesamten Bereich der wieder sehr aktuellen IR-spektroskopischen Analytik ab; sie sind bekanntermaßen praxisbezogen abgefaßt und vermitteln dem Neuling einen schnellen Einstieg, dem Erfahrenen erleichtern sie den Überblick über die aktuellen Entwicklungen.
Aktualisiert: 2023-04-04
Autor:
A.M. Bahadir,
R. Borsdorf,
K. Danzer,
W. Fresenius,
R. Galensa,
Helmut Günzler,
W. Huber,
I. Lüderwald,
G. Schwedt,
G. Tölg,
H. Wisser
Es ist seit langem bekannt, daß Anstrichfilme unter dem Einfluß der Atmosphäre allmählich ihre Eigenschaften verändern. Sie verlieren ihren Glanz und vergilben. Darüber hinaus wird aber auch ihre eigentliche Funktion als Schutzüberzug, z. B. durch Zunahme der Sprödigkeit oder durch Verringerung der Haftfestigkeit, beeinträchtigt. Da die. Anstriche im allgemeinen Gemische aus verschiedenen chemischen Stoffen darstellen, und da andererseits die Bewitterungseinflüsse sehr komplexer Natur sind, müssen sehr unterschiedliche Vorgänge für diese unerwünschten Verände rungen verantwortlich gemacht werden. Auf Grund ihres Eingriffs in den An strichfilm lassen sich die Bewitterungseinflüsse grob in zwei Gruppen unterteilen. Zunächst sind physikalische Vorgänge, wie Quellungserscheinungen durch die Feuchtigkeit der Atmosphäre oder das Herauswaschen bzw. Herauslösen der einen oder der anderen Komponente des Lackfilmes, an der Zerstörung desselben beteiligt. Darüber hinaus muß unter der Einwirkung von Luft, Feuchtigkeit, Temperatur und Sonnenlicht mit dem Auftreten chemischer Reaktionen, nämlich mit der oxydativen, hydrolytischen, thermischen und photochemischen Veränderung von bestimmten Struktureinheiten des Filmmaterials und mit der Spaltung von che mischen Bindungen gerechnet werden. Die Forschung auf dem Gebiet der Anstrichfilme hat daher die Aufgabe, die Natur solcher Reaktionen zu klären, um geeignete Maßnahmen zur Verbesserung der Schutzüberzüge ergreifen zu können. Diese Maßnahmen können einerseits darin liegen, daß die betreffenden Vorgänge durch geeignete Zusatzstoffe ein gedämmt oder sogar verhindert werden, wie z. B. die Verhinderung von Oxyda tionsreaktionen durch Zusatz von Antioxydantien. Andererseits führen solche Untersuchungen zur gezielten Entwicklung neuer Anstriche, deren chemisches Matetial den auftretenden Reaktionen infolge Bewitterungseinfluß durch Einbau geeigneter Struktureinheiten Rechnung trägt.
Aktualisiert: 2023-04-04
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Wie bereits die erfolgreichen ersten Bände der Reihe 'Die Praxis der instrumentellen Analytik' ist auch dieser ausgesprochen anwendungsbezogen. Neben den notwendigen Grundlagen der Infrarotspektroskopie findet der Anwender darin insbesondere:
- praktische Tips und bewährte Vorschriften zur Probenpräparation
- Hinweise zur Optimierung der Meßparameter und Tests zur Geräteprüfung
- Methoden zur Fehlererkennung und -vermeidung.
- einfache Anleitungen zur Interpretation und quantitativen Auswertung der Spektren
Das Buch und die darin beschriebenen praktischen Versuche machen es dem IR-Anwender einfach, die Hintergründe der Infrarotspektroskopie zu verstehen und die Methode sicher anzuwenden.
Dem qualifizierten Laborpersonal in Analytik-Laboratorien, Auszubildenden in der Chemie, Studenten an Fachhochschulen und Universitäten bietet dieser Band einen hervorragenden Einstieg in die angewandte Infrarotspektroskopie.
Aktualisiert: 2023-04-17
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