Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich im Bereich der homogenen Katalyse mit der Erschließung neuer Chemoselektivitäten in der Nickel(0)-katalysierten Hydrocyanierung, unter anderem zum enantioselektiven Aufbau quartärer Kohlenstoffzentren. Des Weiteren wurde eine Reihe neuer und einfach zugänglicher chiraler Bisphosphit-Liganden entwickelt und unter anderem in der asymmetrischen Rhodium(I)-katalysierten Hydroformylierung von Styrol eingesetzt. Ihre Chiralität erhalten die C2-symmetrischen Liganden durch das von Weinsäure abgeleitete TADDOL-Strukturmotiv. Mittels NMR-spektroskopischen Untersuchungen von Hydrido-Rhodium-Dicarbonyl-Komplexen der neu entwickelten Liganden wurde zudem deren selektives Koordinationsverhalten im Komplex genauer untersucht.
Aktualisiert: 2020-12-26
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Die vorliegende Doktorarbeit beschäftigt sich mit der Syn-these von Naphthyridyl und C,Nverknüpften donor-funk-tionalisierten Cyclopentadienyl-Liganden und vorrangig deren Chrom(III)-Komplexen. Der C,N-verknüpfte Ligan-dentyp kann nach einem ökonomischen und modularen Syntheseprinzip dargestellt werden. Untersuchungen der Polymerisation mit Ethylen geben die beiden Typen als langzeitstabile, teilweise extrem aktive Katalysatoren wi-der, welche Polymere mit Molekulargewichtsverteilungen bis in den ultrahochmolekularen Bereich bilden. Durch Koordination von Lewis-Säuren an das distale Stickstoff-atom der Naphthyridin-Cyclopentadienyl-Chrom-Komple-xe wird ein steuerbarer Einfluss auf die Polymerbildung und somit auf die Eigenschaften der Polymere ausgeübt.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Christian Matheis konnte eine neue dehydrierende Kupplungsreaktion von Arenen mit Alkoholen in Gegenwart eines Kupfer/Silber-Katalysatorsystems entwickeln. Diese intermolekulare C–H-Alkoxylierung bietet einen bequemen Zugang zu der wichtigen Substanzklasse der Arylether. Die Anwendungsbreite demonstriert der Autor anhand einer Vielzahl unterschiedlich funktionalisierter Arene und mithilfe des Katalysatorsystems gelingen ihm ebenfalls Alkoxylierungen benzylischer C–H-Gruppen unter Bildung von Benzylalkylethern. Durch eine Reihe mechanistischer Studien konnte er ein vertieftes Verständnis über den Ablauf der dehydrierenden Alkoxylierung gewinnen.
Aktualisiert: 2023-03-14
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Die Dissertation beschreibt u.a. die Synthese und Charakterisierung heteromultimetallischer Komplexe, welche eine Dimolybdän(II)-Kerneinheit besitzen. Hierfür wurden bifunktionelle Ligandensysteme eingesetzt, welche sowohl Carbonsäure- als auch Phosphan-Funktionalitäten enthalten. Dies ermöglichte die Darstellung Tetracarboxylat-verbrückter Dimolybdän Paddlewheel-Strukturen, welche die nachfolgende Koordination später Übergangsmetalle, wie z.B. Au(I), Rh(I) oder Ir(I), durch Phosphan-Koordination ermöglichten. Für ausgewählte Dimolybdän(II)-Komplexe wurde zudem der Einfluss einer zusätzlichen Metall-Koordination auf die photophysikalischen Eigenschaften untersucht. Weiterhin wurde die Darstellung metallverknüpfter Einzelkettennanopartikel (M-SCNPs), sowie deren Anwendung in der homogenen Katalyse, untersucht. SCNPs bestehen aus einzelnen, funktionalisierten Polymerketten, welche mittels intramolekularer Faltungen in polymere Nanopartikel überführt werden. Der Einsatz von Metallkomplexen als strukturgebende Elemente der Kettenfaltung erlaubt zudem die Einbindung katalytisch aktiver Zentren in die polymere Nanostruktur. Zur Synthese metallverknüpfter SCNPs wurden Copolymerketten mit geeigneten Ligandensystemen (u.a. Phosphane, N-Donor-, O-Donor-Liganden) funktionalisiert, welche eine nachfolgende Metallkomplexierung und einhergehende Kettenfaltung ermöglichten. Nachfolgend wurde unter anderem deren Einsatz als wiederverwendbare, homogene Katalysatoren untersucht.
Aktualisiert: 2021-04-20
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Aktualisiert: 2023-04-01
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Die Dissertation befasst sich mit der Synthese, Charakterisierung und Untersuchung der Reaktivität von neuen phosphanfunktionalisierten Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titansandwichverbindungen. Zunächst wurden neue einfach-phosphanfunktionalisierte Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titankomplexe synthetisiert und charakterisiert und diese anschließend hinsichtlich ihrer Eignung als Liganden in Kombination mit Palladiumquellen für Kreuzkupplungsreaktionen untersucht (Suzuki-Miyaura, Buchwald-Hartwig). Es wurden dabei anhand von Modellreaktionen intensive Screenings der Reaktionsbedingungen durchgeführt. Im Anschluss wurden verschiedene Substrate getestet, um die Toleranz der katalytischen Systeme gegenüber unterschiedlichen funktionellen Gruppen zu untersuchen. Es wurden weiterhin Rhodium- und Iridiumkomplexe dieser Liganden isoliert und charakterisiert. Erste Untersuchungen zeigen, dass sich ein kationischer, mit Pyridin stabilisierter Iridium(I)-Komplex dieser titanhaltigen Liganden als Katalysator für Wasserstoffaustauschreaktionen eignet. Im weiteren Verlauf wurden chelatisierende phosphanfunktionalisierte Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titankomplexe isoliert und charakterisiert und diese als Liganden für heterobimetallische Übergangsmetallkomplexe eingesetzt.
Aktualisiert: 2019-12-27
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Katalytische Verfahren haben in der chemischen Industrie eine herausragende Bedeutung. Homogene Katalysatoren bieten das breiteste Anwendungsspektrum, da sie sich entsprechend den jeweiligen Anforderungen "Maßschneidern" lassen. Viele Konzepte zur Abtrennung der Produkte vom Katalysator schränken jedoch entweder die Aktivität oder Selektivität des Katalysators ein, reduzieren die Raum-Zeit-Ausbeute oder belasten Katalysator und/oder Produkt thermisch.
Mittels der steuerbaren Lösungsmitteleigenschaften von überkritischem Kohlendioxid (scCO2) und der Nutzung des Substrates als Cosolvens wurden zwei verschiedene Konzepte für eine kontinuierliche Reaktion mit integrierter Katalysatorabscheidung entwickelt. Für das erste Konzept wird unter Ausnutzung der Mischungslücke des Systems ein Zweiphasensystem erzeugt. Für das zweite Konzept werden die Bedingungen in der Reaktionszone so gewählt, dass der Katalysator in der scCO2-Phase löslich ist. Durch einen Temperaturgradienten wird die Dichte am Übergang von der Reaktions- zur Trennungszone verringert, so dass der Katalysator nicht mehr in dem scCO2 löslich ist.
Im Rahmen dieser Dissertation wurde eine Anlage zur kontinuierlichen Reaktionsführung aufgebaut. Als Modellreaktion wurde die Isomerisierung von Allylalkoholen mittels Rhodium- und Ruthenium-Komplexen gewählt. Für das erste Konzept konnte gezeigt werden, dass ein stationärer Betriebszustand aufrecht erhalten werden kann und eine effektive Katalysatorabtrennung möglich ist. Für das zweite Konzept konnte nachgewiesen werden, dass eine Phasentrennung an einem Temperaturgradienten im kontinuierlichen Betrieb aufrecht erhalten werden kann. Der Katalysator wird durch eine organische Phase in Form eines Tropfens in die Reaktionszone zurückgeführt.
Aktualisiert: 2020-12-08
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Aktualisiert: 2023-04-04
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Christian Matheis konnte eine neue dehydrierende Kupplungsreaktion von Arenen mit Alkoholen in Gegenwart eines Kupfer/Silber-Katalysatorsystems entwickeln. Diese intermolekulare C–H-Alkoxylierung bietet einen bequemen Zugang zu der wichtigen Substanzklasse der Arylether. Die Anwendungsbreite demonstriert der Autor anhand einer Vielzahl unterschiedlich funktionalisierter Arene und mithilfe des Katalysatorsystems gelingen ihm ebenfalls Alkoxylierungen benzylischer C–H-Gruppen unter Bildung von Benzylalkylethern. Durch eine Reihe mechanistischer Studien konnte er ein vertieftes Verständnis über den Ablauf der dehydrierenden Alkoxylierung gewinnen.
Aktualisiert: 2023-04-04
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Modulation der elektronischen Eigenschaften von FLPs erlaubt Hydrierung neuer Substrate.
Aktualisiert: 2021-10-28
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Die homogene Übergangsmetallkatalyse ist noch eine noch junge Wissenschaft, hat aber bereits zahlreiche großindustrielle Anwendungen gefunden. Langkettige Olefine, Essigsäure, Adipodinitril und Aldehyde werden heute überwiegend homogen-katalytisch hergestellt. Die Stärke der homogenen Katalyse liegt aber insbesondere bei der Synthese von Pharma- und Feinchemikalien, wo wenige Syntheseschritte eine lange Anfolge von Stufenreaktionen überflüssig machen. Dieses Buch gibt einen kompakten Überblick über die Prinzipien und Reaktionsmöglichkeiten der Homogenkatalyse, verdeutlicht an ausgesuchten Einzelbeispielen. Studierende, Chemiker und Ingenieure können dieses Buch zum ausführlichen Studium oder als Nachschlagewerk nutzen.
Aktualisiert: 2023-04-17
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