Ammonothermale Syntheseverfahren eignen sich zur Herstellung von einer Vielzahl funktioneller Nitride. Um ein besseres Verständnis der in ammonothermalen Druckbehältern ablaufenden physikalischen und chemischen Vorgänge zu erlangen, wurden Röntgen-basierte Messmethoden zur in situ Beobachtung der ablaufenden Vorgänge entwickelt. Technologische Aspekte der Anlagengestaltung werden im Detail beschrieben und diskutiert. Darüber hinaus umfasst die Arbeit ein breites Spektrum erster wissenschaftlicher Erkenntnisse, welche mit Hilfe der entwickelten Verfahren erzielt wurden.
Auf technologischer Seite beinhaltet die Arbeit den Aufbau integrierter Anlagen für Röntgenmessungen und ammonothermale Experimente bei Temperaturen bis 600 °C und Drücken bis 300 MPa (2D-Röntgenabbildung und Röntgenbeugung). Dies umfasst auch eine Untersuchung der chemischen Beständigkeit von potentiell als Röntgenfenster geeigneten Werkstoffen in ammonothermalen Reaktionsmedien. Weiterhin wurde eine drehbare Durchführung für ammonothermale Prozessbedingungen entwickelt.
Die Ergebnisse der in situ Röntgenmessungen umfassen Daten zur Auflösungskinetik und Löslichkeit der Nitride GaN und ZnGeN2 sowie zu Konzentrationsänderungen und Transportprozessen gelöster Stoffe. Erstmals werden hierdurch in situ Einblicke in die Kinetik der ablaufenden Prozesse erhalten. Mittels in situ Röntgenverfahren sind zudem Dichteänderungen und Phasenübergänge des Fluids beobachtbar. Ergänzend zu den Röntgen-basierten Messverfahren wurden lokale Messungen der Fluidtemperatur durchgeführt. Diese bieten Einblicke in den konvektiven Wärmetransport. Darüber hinaus sind chemische Prozesse verfolgbar, sofern sie mit Enthalpieänderungen bzw. lokalen Temperaturänderungen einhergehen.
Aktualisiert: 2020-01-27
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In der vorliegenden Arbeit werden nach einer kurzen Einführung in die Technologie der Am-monothermal-Synthese zunächst materialwissenschaftliche Aspekte zum Herstellungsprozess der Reaktoren untersucht um diesen zu optimieren. Dabei wird die gesamte Fertigungskette von heißgewalzten Rohmaterial zur fertigen Baugruppe betrachtet.
Da die Lebensdauer der Reaktoren hauptsächlich durch die korrosive Degeneration des Behältermaterials durch das Reaktionsfluid bestimmt ist, wird im nächsten Teil der zugrunde liegende Korrosionsmechanismus für ammonobasische und ammonosaure Züchtungsprozesse untersucht. Ein besonderes Augenmerk liegt dabei auf der Identifikation von Einflussfaktoren, welche die Korrosion bestimmen. Diese sind einerseits in den chemischen Charakteristika des Fluids und andererseits in den Eigenschaften des Behältermaterials zu finden.
Die daraus abgeleiteten werkstofftechnologischen und apparatetechnischen Kenntnisse bilden die Grundlage, die Eignung verschiedener potentieller liner-Materialen zu untersuchen. Als Werkstoffe mit hoher Eignung kommen Edelmetalle und Keramiken in Frage. Die technische Implementierung der entsprechenden liner-Technologie im Reaktor sowie die Evaluation sei-ner Handhabung und Effektivität stehen dabei im Fokus.
Aktualisiert: 2019-12-12
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