Latexdispersionen werden im industriellen Maßstab durch Emulsionspolymerisation hergestellt. Der Polymerisationsprozess wird oft von Ablagerungen des Polymers auf den wärmeübertragenden Oberflächen, z. B. den Innenwänden der Reaktoren, begleitet. Dieser unerwünschte Ablagerungsprozess, Fouling genannt wurde im Rahmen dieser Dissertation untersucht. Aus vorangegangenen Arbeiten ist bereits bekannt, dass die während der Emulsionspolymerisation auftretenden Beläge durch Partikel- und Reaktionsfouling entstehen und die Belagbildung insbesondere durch entstehende Koagulate begünstigt wird. Durch einen direkten Vergleich eines reagierenden Stoffsystems mit einer ausreagierten Polymerdispersion gleicher chemischer Zusammensetzung konnte diese Annahme in dieser Arbeit bestätigt und um eine zeitliche Zuordnung der Ablagerungsmechanismen entlang des Reaktionsverlaufs erweitert werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades der Naturwissenschaften
Aktualisiert: 2021-10-04
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Die Emulsionspolymerisation ist ein eigenständiges, sehr vielseitiges aber auch ver¬gleichs-weise komplexes Verfahren zur Herstellung von Polymeren bzw. Polymerdispersionen und stellt die Grundlage für die großtechnische Produktion einer Reihe von alltäglichen Produk¬ten dar. Neben den experimentellen Herausforderungen für die Optimierung von Rezepturen und Produktionsverfahren wirft die Emulsionspolymerisation auch nach Jahrzehnten indus¬trieller und akademischer Forschung noch Fragen bezüglich des theoretischen Verständnis¬ses auf, die sowohl im Detail diskutiert werden als auch fundamentaler Natur sind.
Bislang kaum untersucht ist beispielsweise die Frage, inwieweit eine intensive Temperatur-führung im Zu¬sam¬menhang mit der klassischen Emulsionspolymerisation sinnvoll und nach-haltig genutzt werden kann.
Welche mechanistischen und physikalischen Besonderheiten sind mit steigender Temperatur zu berücksichtigen?
Wo liegen die thermischen Grenzen im Hinblick auf optimale Reaktorleistungen?
Die vorliegende Arbeit erörtert in diesem Kontext, neben den mathematischen Möglichkeiten segregierte Systeme zu beschreiben, die mit der Temperatur stetig an Einfluss gewinnende sogenannte Hintergrundpolymerisation, den Monomer-Stofftransport und die Frage wann die kinetische Kontrolle verloren gehen kann sowie unter welchen Umständen die Depoly-merisation berücksichtigt werden muss.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Klassischerweise werden Emulsionspolymerisate, so auch Vinylacetatcopolymerdispersionen, in Rührkesselreaktoren in halbkontinuierlicher Betriebsweise hergestellt. Da es sich bei diesen um Produkte mit hoher jährlicher Produktionsleistung handelt, steht die Optimierung bestehender und Entwicklung neuer Verfahren im Fokus der Forschung. Daher ist Gegenstand der vorliegenden Forschungsarbeit die Entwicklung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Emulsionscopolymerisation anhand eines Modell-Stoffsystems bestehend aus Vinylacetat, VeoVa™ 10, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid und einem Redoxinitiatorsystem, bestehend aus tert-Butylhydroperoxid, Ascorbinsäure und Ammoniumeisen(III)sulfat.
Es wird ein gerührter Rohrreaktor, bei dem das günstige Oberfläche/Volumen-Verhältnis des Rohrreaktors mit dem etablierten Rührkesselreaktor kombiniert wird, untersucht. Dieser Reaktortyp ist hinsichtlich seines Verweilzeitverhaltens je nach Schlankheitsgrad und Prozessparametern, eher einem idealen kontinuierlichen Rührkessel oder eher einem idealen Rohrreaktor ähnlich.
Weiterhin wird der Einfluss der Blattgeometrie und der Rührerdrehzahl auf Umsatz, Partikelgröße und Molmasse diskutiert.
Der untersuchte gerührte Rohrreaktor ist für die kontinuierliche Emulsionscopolymerisation im hier verwendeten Maßstab geeignet. Es können Dispersionen mit über 50 % Festkörpergehalt bei einer massenmittleren Partikelgröße von über 1 µm hergestellt werden.
Abschließend werden, ausgehend von den experimentellen Studien, Überlegungen zur Maßstabsübertragung des gerührten Rohrreaktors angestellt.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Die Emulsionspolymerisation ist schon mehr als ein Jahrhundert alt. Das steigende Bewusstsein lösemittelbasierte Farben, Beschichtungen und Klebstoffe durch wasserbasierte zu ersetzen, spiegelt die große Bedeutung der Emulsionspolymerisation wider. Besonders die erste Phase der Emulsionspolymerisation, die Partikelbildungsphase, lässt sich vergleichsweise schlecht reproduzieren. Deshalb wurde schon frühzeitig die Saattechnologie entwickelt. Dabei werden Partikel in Form eines feinteiligen Polymerlatex vorgelegt. Im industriellen Bereich werden die feinteiligen Latexdispersionen üblicherweise im Chargenbetrieb erzeugt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war es, ein kontinuierliches Verfahren zu entwickeln und zu untersuchen, bei dem im stationären Zustand ein eng verteilter Polymerlatex erhalten wird. Deshalb ist für die Generierung des Latex ein Reaktorkonzept mit einer engen Verweilzeitverteilung gewählt worden. Ein Reaktorkonzept, welches dieser Anforderung entspricht ist der Taylor-Couette-Reaktor. Für die Untersuchungen wurde eine freie radikalische Polymerisation in Emulsion mit anionischen Emulgatoren und Ammoniumperoxodisulfat als Initiator durchgeführt wobei Styrol/Acrylsäure als Monomersystem verwendet wurde.
Es kann gezeigt werden, wie die Partikelbildungsphase mit einem verminderten Monomeranteil durchgeführt wird, um dann im Anschluss das restliche Monomer als Präemulsion über die Reaktorlänge verteilt zu dosieren. Es wurde untersucht wie sich ein verminderter Massenanteil des Monomers auf die Partikelanzahl auswirkt. Die hohe Emulgator- und Initiatorkonzentration sowie die niedrige Monomerkonzentration während der Partikelbildung sind dabei die entscheidenden Faktoren. Eine weitere Einflussgröße, die das Verfahren im Taylor-Couette-Reaktor erst ermöglicht hat, ist die Beschaffenheit der Präemulsion, die im Verlauf des Verfahrens dosiert wird.
Mit der Ausarbeitung einer speziellen Dosierstrategie ist es gelungen einen kontinuierlichen Prozess zu erarbeiten, mit dem feinteilige Dispersionen erhalten werden, die den Produkten aus der Semibatch-Fahrweise nahezu entsprechen.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Obwohl verdickende Polymere seit vielen Jahrzehnten bekannt sind, werden auch heute große akademische und finanzielle Mittel auf dieses Thema verwendet. Die Ursachen dafür liegen in der strukturellen Vielfalt der Verbindungen, der Komplexität der Herstellverfahren und in ihrer wirtschaftlichen Bedeutung. Polyacrylate sind großtechnisch eingesetzte Standardpolymere dieser Kategorie, welche zahlreiche Industriezweige bedienen. Für die Herstellung von Verdickern auf Acrylatbasis werden Polyelektrolyte mit hohen Molmassen benötigt, um die gewünschten Quellungseigenschaften zu erhalten. Eine vielversprechende Methode dieses Ziel zu erreichen, bietet die inverse Emulsionspolymerisation. Diese kombiniert hohe Reaktionsgeschwindigkeiten mit einer guten Wärmeabfuhr und den geforderten hohen Molmassen. Emulsionspolymerisationen werden in der Industrie und Forschung häufig diskontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt. Dabei kann auf ein großes Knowhow zurückgegriffen werden und die Reaktionsgeschwindigkeit stark exothermer Prozesse kann gezielt eingestellt werden. Trotz dieser Argumente bieten Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation einzigartige Vorteile. So kann häufig die Prozesszeit verkürzt und die Raum-Zeit-Ausbeute erhöht werden. Wird der Reaktor im stationären Zustand betrieben, können Schwankungen in der Produktqualität vermieden werden und durch den Einsatz kleinerer Stoffmengen wird das Gefahrenpotential der exothermen Polymerisation verringert.
Ziel dieser Arbeit ist es daher basierend auf einem technisch eingesetzten Semibatchverfahren ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyacrylatverdickern zu entwickeln und dessen reaktionstechnische, wirtschaftliche und sicherheitstechnische Eignung für großvolumige Produkte aufzuzeigen. Als Reaktorkonzepte dienen verschiedene Schaltungen aus Rührkesseln und gewickelten Rohrreaktoren. Ein Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Verbesserung des Quellvermögens und der Elektrolytstabilität der Polymersuspensionen, welche aus anwendungstechnischer Sicht die zentralen Eigenschaften der verdickenden Polymere darstellen. Durch Rezeptur- und Verfahrensoptimierungen können die Quellungseigenschaften in wässrigen Zubereitungen gezielt eingestellt werden. Dabei haben sich vor allem die Temperaturführung (zur Erzielung von hohen Kettenlängen und weitmaschiger Vernetzung), die Reaktorschaltung (zur Vermeidung von Kettenregelung durch dosierten Sauerstoff) und die Initiatorauswahl (zur Steuerung des Nukleierungsmechanismus) als zentrale Parameter herausgestellt. Das entwickelte kontinuierliche Modell-Reaktorsystem ermöglicht eine hohe Flexibilität bei der Prozess- und Rezepturoptimierung. Die hergestellten Polymersuspensionen erfüllen die wichtigen Anforderungen für Verdicker im Kosmetiksektor. Die Gesamtprozesszeit kann in dem entwickelten kontinuierlichen Reaktor um etwa 29 % reduziert werden. Werden Dispergierung und Polymerisation separat betrachtet, kann die Raum-Zeit-Ausbeute um etwa 50 % erhöht werden. Das entwickelte Reaktorkonzept kann sich für den technischen Maßstab als effizienter, resourcenschonender Prozess zur inversen Emulsionspolymerisation von Acrylsäure erweisen.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Polyacrylat-Dispersionen (Verdicker) werden heute meistens im Chargenbetrieb durch eine Semibatch-Polymerisation hergestellt. In der chemischen Industrie ist aber das zunehmende Bestreben erkennbar, bei großen Produktionsvolumina von diskontinuierlichen Prozessen in den kontinuierlichen Betrieb umzusteigen. Eine direkte Übertragung von Semibatch-Prozessen auf kontinuierliche Prozesse erweist sich allerdings häufig als schwierig, weil sich die zeitlichen bzw. örtlichen Konzentrationsprofile der verschiedenen Reaktortypen unterscheiden, aus denen sich folglich unterschiedliche Polymereigenschaften ergeben können. Deshalb kann es sinnvoll sein, zunächst einen geeigneten Batchprozess zu entwickeln, welcher dann in einem zweiten Schritt in ein kontinuierliches Verfahren überführt wird. Entscheidend für eine erfolgreiche Übertragung ist das Erreichen von hohen Umsätzen und hohen Molmassen der Polymere, die im Fall der Herstellung von Verdickungsmitteln für eine optimale Quellungswirkung erwünscht sind.
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Übertragung eines bestehenden Semibatch-Prozess in ein Batch-Verfahren als erster Schritt des oben genannten Übertragungsvorgangs. Dieses wird zur Herstellung verdickender Polymere auf Basis von Na-Polyacrylat für kosmetische Anwendungen verwendet. Dabei wurden verschiedene Parameter, wie zum Beispiel Initiatorsystem, Temperatur, Monomerkonzentration sowie Typ und Konzentration des Emulgators und Vernetzers variiert, und deren Einflüsse auf die Quellungseigenschaften untersucht. Die gewonnenen Schlussfolgerungen bilden die Grundlage für die Entwicklung eines kontinuierlichen Verfahrens.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Benzpinakol eignet sich als C-C-spaltender Initiator für die freie radikalische Polymerisation, ohne die bekannten sicherheitstechnischen Restriktionen von Peroxiden und Azoverbindungen bei Transport, Lagerung und Entsorgung zu haben. Allerdings ist seine Verfügbarkeit für den industriellen Einsatz gegenwärtig unzureichend.
Trotz intensiver praktischer und theoretischer Forschung im Labormaßstab seit den 90er Jahren lässt sich bislang nicht voraussagen, unter welchen Reaktionsbedingungen Benzpinakol im industriellen Maßstab hergestellt werden kann. In dieser Arbeit wird die Entwicklung und Optimierung eines neuen Verfahrens zur Herstellung von Benzpinakol im technischen Maßstab beschrieben. Die Photoreduktion von Benzophenon zum Benzpinakol ist ein umweltfreundliches und effizientes Verfahren, das ein breites Entwicklungspotenzial in Richtung der industriellen Produktion bietet und sich dadurch vorteilhaft von allen anderen bisher im Labormaßstab bekannten Methoden zur Herstellung von Benzpinakol abgrenzt.
Das Zerlegen einer komplexen Verfahrensentwicklung in eine Reihe von Teilprozessen hat sich hierbei als zweckmäßig erwiesen, wobei zunächst die chemische Reaktion ins Visier genommen und dann im Labormaßstab hinsichtlich der Produktqualität und der Raum-Zeit-Ausbeute optimiert wird, bevor die Stoffstromführung und die vor- und nachbereitenden Grundoperationen, häufig in sogenannten Miniplants, im Labor- und Pilot- /Technikumsmaßstab im Zusammenspiel mit der Reaktion untersucht werden.
Die erarbeiteten Synthesestrategien im Labormaßstab zeigen die prinzipielle Machbarkeit sowie die Eignung für den technischen Herstellungsprozess. Durch die Identifizierung der möglichen Störfaktoren und der Prozessparameter, die einen Einfluss auf die Selektivität und Produktreinheit haben, wird eine Optimierung der Reaktionsführung erzielt. Das entwickelte Produktionskonzept kann sich für den technischen Maßstab als effizienter, resourcen-schonender Prozess zur Herstellung vom Benzpinakol erweisen und das hergestellte Pulver erfüllt die wichtigsten Anforderungen für die Bemusterung von Kunden.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Radikalische Polymerisationen, im Speziellen Emulsionspolymerisationen, werden im industriellen Maßstab in satzweisen (Batch) oder auch halbkontinuierlichen (Semi-Batch) Verfahren durchgeführt. Die Kenntnisse aus Forschung und Entwicklung der letzten Jahrzehnte stecken in diesen Prozessen und führen weitestgehend zu immer wiederkehrenden, einheitlichen Produkten. Aus Sicht ökonomischer, reaktions-technischer und sicherheitsrelevanter Aspekte liegt ein Entwicklungsschwerpunkt gängiger Polymerisations- und Heterophasenreaktionen seit geraumer Zeit in der Übertragung in kontinuierliche Verfahren. Der erste Aspekt für das Umdenken ist eine Limitierung rein satzweiser Betriebsarten in Bezug auf vielfältige Reaktionen. Kontinuierliche Verfahren bieten demnach den Vorteil einer durchgehenden Produktion bei ebenfalls gleichbleibenden Produktqualitäten. Zudem verringert diese Betriebsart die Kosten aus ökologischen Gesichtspunkten. Weiterhin erhält man einen Zugewinn an Produktionszeit durch den Wegfall normalerweise anfallender Stand- und Füllzeiten im Satzbetrieb.
Der zweite Aspekt für ein Umdenken hin zu kontinuierlichen Verfahren bietet das mittlerweile gut verfügbare Angebot an sogenannten Mikro- und Millireaktor-komponenten. Der Einsatz dieser kleindimensionierten Einheiten ermöglicht einen neuen Weg zu selektiv konstruierten Produkten. Aufgrund der Abmaße dieser Kompo-nenten bis hin zu einigen 100 µm im Kanaldurchmesser, verringern sich Transportwege der Reaktionskomponenten auf einen minimalen Betrag. Hierdurch wird ein Optimum an Reaktionskontrolle in Bezug auf Wärmeeintrag, Durchmischung und Reaktion mit signifikanter Verringerung an Nebenreaktionen erreicht. Themengegen-stand dieser Arbeit ist die reaktionstechnische Untersuchung, der Vergleich und Erkenntnisgewinn des Einsatzes multiskaliger Komponenten in Kom-bination mit einem Milli-Reaktor. Der Schwerpunkt wurde hierbei auf die Verwendung eines PTFE-Rohrreaktors, der Festlegung spezifischer Verfahrensgrenzen, Einsatz unter-schiedlich skalierter Mischmethoden, sowie die Durchführungen wasserbasierter Emulsionscopolymeri-sationen im Milli-Reaktor gelegt. Bei den durchgeführten Untersuchungen sollte das Verfahren des multiskaligen Reaktorkonzeptes verfolgt werden. Hierbei sollen sich die Dimensionen des eigentlichen Milli-Reaktors und der eingesetzten Peripherie-geräte, wie Mischer, nicht auf eine festgelegte Größendimension beschränken. Vielmehr sollte ein Konzept entwickelt und diskutiert werden, den Reaktor um mikroskalige und makroskalige Komponenten zu erweitern.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Die Entwicklung von modularen, milli-skaligen Produktionsprozessen ist aufgrund der derzeitigen globalen Marktentwicklung für die europäischen Bauer und Betreiber von Chemieanlagen eine attraktive Alternative zu den bislang entwickelten World Scale Anlagen.
Durch die Struktur und die hohe spezifische Oberfläche dieser milli-skaligen kontinuierlichen Smart Scale Reaktoren kann ein hohes Maß an Prozessintensivierung realisiert werden, nicht zuletzt durch die Erschließung von neuen Prozessfenstern in Bezug auf Druck und Temperatur. Stoff- und Wärmetransport sind die wesentlichen limitierenden Faktoren für eine Vielzahl von chemischen Prozessen, wie zum Beispiel bei der Herstellung von wasserbasierten Dispersionen durch Emulsionspolymerisation. Deren Durchführung mit Hilfe von Smart Scale Technologie ist daher eine hoch interessante Fallstudie. Darüber hinaus müssen bei der kontinuierlichen Emulsionspolymerisation weitere limitierende Faktoren, wie zum Beispiel die Stabilität von Emulsion und Dispersion beziehungsweise die Belagsbildung auf der Reaktoroberfläche, berücksichtigt werden.
Phasenproblematiken, Stofftransport zwischen den Phasen und die Wärmetransporteigenschaften des Reaktors können durch die gezielte Beeinflussung der Strömungseigenschaften im Reaktor gelöst beziehungsweise verbessert werden. Die Kombination aus experimentellen Untersuchungen und numerischer Strömungssimulation in PTFE-Rohren mit unterschiedlichen Geometrien unter Ausnutzung von spezifischen Wirbelphänomenen erlaubt interessante Einblicke in die Hydrodynamik kontinuierlicher Reaktoren. Die Reaktorgeometrie unter Berücksichtigung der verfahrenstechnischen Prozessparameter kann so für die Emulsionspolymerisation optimiert werden, sodass die kontinuierliche Herstellung von Dispersionen mit bis zu 50 % Gewichtsanteil Festkörper bei einer Verweilzeit von wenigen Minuten bei Produktionsraten im kg/h-Maßstab möglich ist.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Datei (Cover-Abbildung, Audio- bzw. Video-Datei, Leseprobe, Inhaltsverzeichnis). Bitte senden Sie Dateien an: titelservice@mvb-online.de In der vorliegenden Arbeit wurde die Netzwerkgenese bei der Emulsionspolymerisation von Butadien experimentell untersucht und mit den gewonnenen Daten ein mechanistisches Modell erstellt. Zu diesem Zwecke wurden geeignete analytische Methoden, welche die Netzwerkcharakterisierung ermöglichen, etabliert und miteinander verglichen. Bei diesen Methoden handelt es sich um Quellungsmessungen, Messungen der magnetischen transversalen Relaxationszeit von 1H?Spins und Dynamisch-mechanische Thermoanalysen.
Mit diesen Methoden wurde der Einfluss diverser Parameter auf die Netzwerkeigenschaften untersucht, wie der Einfluss der Rührgeschwindigkeit bei der Polymerisation, der Nachvernetzung durch natürliche Alterung und der Höhe der Trocknungstemperatur. In weiteren Untersuchungen wurde der Einfluss von Reaktionstemperatur, Initiator- und Reglermenge auf die Netzwerkeigenschaften des Produktes ermittelt. Um den Einfluss dieser Parameter möglichst effizient zu untersuchen, wurde ein statistischer Versuchsplan aufgestellt, danach die entsprechenden Experimente im Reaktionskalorimeter durchgeführt und ausgewertet. So konnte ein funktionierendes statistisches Modell entwickelt werden.
Neben dem statistischen wurde zusätzlich ein deterministisches Modell, mit Hilfe des kommerziellen Programmpakets Predici©, erstellt. Zur Anpassung des Modells wurden die im Autoklaven und Kalorimeter gewonnenen Daten verwendet. Der Zeit-Umsatz-Verlauf und die Netzwerkbildung konnten so erfolgreich beschrieben werden.
Aktualisiert: 2022-04-04
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