Aus Reaktionen von Alkalimetall(hydrogen)acetyliden AC2H bzw. A2C2 mit den Chalkogenen Schwefel, Selen und Tellur in flüssigem Ammoniak sind die Anionen SeC2H– , SC2H– , Se2C22– und Te2C22– zugänglich. Diese entstehen durch die Insertion des Chalkogens in die ionische A-C-Bindung und lassen sich als gelbe bis braune salzartig aufgebaute Alkalimetallverbindungen auskristallisieren.
NaSeC2H kristallisiert in einer pyritartigen Struktur (Pa–3, Nr. 205), in der die SeC2H–-Ionen fehlgeordnet vorliegen. KSeC2H, RbSeC2H und CsSeC2H hingegen kristallisieren isotyp zueinander in einer geordneten orthorhombischen Struktur der Raumgruppe Cmc21 (Nr. 36).
Beim Heizen der Substanzen zersetzen sich diese unter Abspaltung von Acetylen in die ebenfalls direkt aus flüssigem Ammoniak zugänglichen Verbindungen A2Se2C2 mit A = Na – Cs. Dieses Reaktionsverhalten konnte durch DSC/TG-Messungen belegt werden. Obwohl die Strukturen dieser Verbindungen unaufgeklärt bleiben, konnten die Röntgenpulverdiffraktogramme in kleinen kubisch-primitiven Elementarzellen indiziert werden. Die Verbindungen Na2Te2C2, K2Te2C2 und Rb2Te2C2 kristallisieren ebenfalls in kubisch-primitiven Elementarzellen. Dagegen entsteht Li2Se2C2 ∙ 2NH3 ausschließlich als Ammoniakat, das als hochkristallines gelbes Pulver anfällt und in der monoklinen Raumgruppe P21/c (Nr. 14) kristallisiert.
Im Vergleich zu den Selenverbindungen ASeC2H fallen die analogen Schwefelverbindungen ASC2H weniger kristallin an. Dennoch konnten die Strukturen aufgeklärt werden. NaSC2H und KSC2H kristallisieren isotyp zu ihren schwereren Homologen, wohingegen RbSC2H und CsSC2H in einer neuen Struktur kristallisieren. Diese liegen isotyp zueinander in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 (Nr. 33) vor.
Aktualisiert: 2022-12-30
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Mit dem Ziel dreidimensional verknüpfte ternäre Acetylide darzustellen wurden im Rahmen dieser Dissertation Reaktionen von Alkalimetallacetyliden mit zweiwertigen, häufig tetraedrisch koordinierenden Zink- und Cadmiumverbindungen untersucht. Zur Charakterisierung wurde auf die Methoden der Röntgenpulverdiffraktometrie, sowie IR- und Raman-Spektroskopie zurückgegriffen und das thermische Verhalten mit Hilfe der DSC/TG-Analyse untersucht.
Es gelang eine Verbindung zu synthetisieren und strukturell aufzuklären, die ein neues Strukturmotiv enthält. Das u.a. ammonothermal zugängliche Acetylid kann somit als Zwischenverbindung auf dem Weg zu vollständig verbrückten 3D-Netzwerken verstanden werden.
Zudem werden Untersuchungen zum thermischen Verhalten der literaturbekannten Tetraethinylozinkate und -cadmate durch die simultane Aufnahme hochaufgelöster Röntgenpulverdiffraktogramme während des Heizens beschrieben.
Zusätzlich konnte das Caesiumtetracyanidozinkat charakterisiert und in den Kontext der Cyanidospinelle eingeordnet werden.
Aktualisiert: 2020-12-26
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