Restmonomerentgasung und Direktcompoundierung bei der reaktiven Extrusion von Polyamid 6
Eike Henning Klünker
Die anionische Polymerisation von Polyamid 6 kann kontinuierlich im Doppelschneckenextruder durchgeführt werden. Das Verfahren ist in der Industrie nicht umgesetzt, da bislang ein zu hoher Gehalt an niedermolekularen Bestandteilen im Polyamid 6 verbleibt. Dieser beeinflusst die Produkteigenschaften negativ und muss in einem seperaten Schritt zwischen reaktiver Extrusion und Weiterverarbeitung entfernt werden.
In dieser Arbeit werden erstmals quantitative experimentelle Untersuchungen zur Reduktion des Restmonomergehalts durch eine mehrstufige Vakuumentgasung bei der aionischen Polymerisation von Polyamid 6 im Doppelschneckenextruder durchgeführt. Die Restmonomerentgasung wird für die unterschiedliche, über den Aktivatorgehalt felxibel einstellbare Molekulargewichte des Polyamids untersucht. Es erfolgt eine detaillierte Betrachtung des Einflusses der Restmonomerentgasung auf das resultierende Molekulargewicht. Gleichzeitig wird die Entgasung für einen breiten Durchsatzbereich des Polyamids durchgeführt. Aufbauend auf den gesammelten Erkenntnissen erfolgt eine Kopplung der Polymerisation, der mehrstufigen Restmonomerentgasung und der Zugabe von Glasfasern als Verstärkungsstoff. Diese sogenannte Direktcompoundierung erlaubt es, direkt weiterverarbeitungsfähige Polyamid 6/ Glasfaser-Compounds ausgehend vom Monomer in einem Prozessschritt herzustellen.
Diese Arbeit zeigt, dass die Restmonomerentgasung durch eine zunehmde Anzahl an Entgasungsstellen, der Verwendung eines Schleppmittels, sinkendem Massedurchsatz, einer hohen Drehzahl, hohen Massetemperaturen und einer geringen Schmelzeviskosität positiv beeinflusst wird. Eine Rückbildung von Restmonomer nach einer Weiterverarbeitung im Spritzgießen kann nicht beobachtet werden.
Mit zunehmender Entgasungsleistung steigt die Massetemperatur infolge von Dissipation stark an. Die beobachteten Massetemperaturen haben einen deutlichen Einfluss auf das Molekulargewicht des hergestellten Polyamids. So werden ja nach verwendetem Aktivatorgehalt thermische Abbau- und Nachkondensationsreaktionen nachgewiesen. Daraus reslutierend wird eine Ab- bzw. Zunahme des über die Rezeptur eingestellten Molekulargewichts beobachtet.
Mit zunnehmender Entgasungsleistung steigt die Massetemperatur infolge von Dissipation stark an. Die beobachteten Massetemperaturen haben einen deutlichen Einfluss auf das Molekulargewicht des hergestellten Polyamids. So werden ja nach verwendetem Aktivatorgehalt thermische Abbau- und Nachkondensationsreaktionen nachgewiesen. Daraus resultierend wird eine Ab- bzw. Zunahme des über die Rezeptur eingestellten Molekulargewichts beobachtet.
Die Kopplung von Polymerisation, mehrstufiger Restmonomerentgasung und Glasfaserzugabe ermöglicht die Herstellung von direkt weiterverarbeitungsfähigen Polyamid 6/Glasfaser-Compounds in einem Prozessschritt. Die mechanischen Eigenschaften des hergestellten Polyamids sind mit kommerziell verfügbarem Polyamid 6 vergleichbar.
