Schlüsselwort: Online-Verfolgung von Polymerisationen

Klassische Verfahren zur Herstellung von Polymerpulvern beinhalten in der Regel mehrere Prozessschritte und nutzen die Geschwindigkeit und Wärmeentwicklung der schnellen, stark exothermen Polymerisationsreaktionen aus sicherheitstechnischen Gründen nicht aus. Angesichts der steigenden Kosten für Rohstoffe und Energie steigt der Bedarf an intensivierten und optimierten Verfahren. Ein Beispiel für Verfahren, die mehrere Prozessschritte kombinieren, stellt die kontinuierliche Sprühpolymerisation dar. Hierbei wird der Reaktionsansatz durch Versprühen in ein Aerosol überführt, dessen Tropfen innerhalb eines Turmreaktors durch eine heiße Gasatmosphäre fallen. Die Polymerisationsreaktion läuft dabei in den fallenden Tropfen ab. Gleichzeitig findet die Trocknung der Partikel durch die Verdampfung des Lösungsmittels statt. Durch das Vorliegen von einzelnen Tropfen und die Bildung von Partikeln daraus ist außerdem eine Formgebung in den Prozess integriert, so dass in einem einstufigen Verfahren pulverförmiges Polymer erzeugt werden kann. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Sprühpolymerisation von N-Vinylpyrrolidon mit thermischer Initiierung durch einen Azoinitiator getestet. Die Ergebnisse der Sprühpolymerisation zeigten dabei auf, dass die Untersuchung der Prozesse, die in den fallenden Tropfen stattfinden, nötig ist, um das Systemverständnis zu erhöhen und eine Optimierung des Verfahrens durchführen zu können. Allerdings ist die Gewinnung experimenteller Daten sowohl bezüglich der Polymerisationsreaktion in den fallenden Tropfen als auch des Stoff- und Wärmeaustauschs mit der umgebenden Gasatmosphäre aufgrund der Tropfenbewegung sehr aufwendig und kostenintensiv. Stattdessen wurde für die Durchführung von Einzeltropfenexperimenten an berührungslos positionierten Tropfen ein akustischer 40 kHz Levitator für Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 200 °C konstruiert. Hierbei wird ein Flüssigkeitstropfen innerhalb des Kraftfelds einer stehenden Ultraschallwelle in der Schwebe gehalten. Somit können ortsfest positionierte Einzeltropfen innerhalb eines Modellexperiments untersucht werden, wobei die ablaufenden Prozesse vom Versuchsbeginn bis zum Ende verfolgt werden können. Zur Online-Verfolgung von Polymerisationsreaktionen in levitierten Tropfen erfolgte die Quantifizierung der Monomermenge mittels Ramanspektroskopie relativ zu einem internen Standard. Als Modellmonomer wurde Acrylsäure in protonierter und in vollständig neutralisierter Form eingesetzt. Die hierbei entwickelte Methodik wurde auf N-Vinylpyrrolidon übertragen.