Klassische Verfahren zur Herstellung von Polymerpulvern beinhalten in der Regel
mehrere Prozessschritte und nutzen die Geschwindigkeit und Wärmeentwicklung
der schnellen, stark exothermen Polymerisationsreaktionen aus
sicherheitstechnischen Gründen nicht aus. Angesichts der steigenden Kosten
für Rohstoffe und Energie steigt der Bedarf an intensivierten und optimierten
Verfahren. Ein Beispiel für Verfahren, die mehrere Prozessschritte kombinieren,
stellt die kontinuierliche Sprühpolymerisation dar. Hierbei wird der
Reaktionsansatz durch Versprühen in ein Aerosol überführt, dessen Tropfen
innerhalb eines Turmreaktors durch eine heiße Gasatmosphäre fallen. Die
Polymerisationsreaktion läuft dabei in den fallenden Tropfen ab. Gleichzeitig
findet die Trocknung der Partikel durch die Verdampfung des Lösungsmittels
statt. Durch das Vorliegen von einzelnen Tropfen und die Bildung von Partikeln
daraus ist außerdem eine Formgebung in den Prozess integriert, so dass in
einem einstufigen Verfahren pulverförmiges Polymer erzeugt werden kann.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Sprühpolymerisation von
N-Vinylpyrrolidon mit thermischer Initiierung durch einen Azoinitiator getestet.
Die Ergebnisse der Sprühpolymerisation zeigten dabei auf, dass die Untersuchung
der Prozesse, die in den fallenden Tropfen stattfinden, nötig ist, um das
Systemverständnis zu erhöhen und eine Optimierung des Verfahrens durchführen
zu können. Allerdings ist die Gewinnung experimenteller Daten sowohl
bezüglich der Polymerisationsreaktion in den fallenden Tropfen als auch des
Stoff- und Wärmeaustauschs mit der umgebenden Gasatmosphäre aufgrund
der Tropfenbewegung sehr aufwendig und kostenintensiv.
Stattdessen wurde für die Durchführung von Einzeltropfenexperimenten an
berührungslos positionierten Tropfen ein akustischer 40 kHz Levitator für Temperaturen
zwischen Raumtemperatur und 200 °C konstruiert. Hierbei wird ein
Flüssigkeitstropfen innerhalb des Kraftfelds einer stehenden Ultraschallwelle
in der Schwebe gehalten. Somit können ortsfest positionierte Einzeltropfen
innerhalb eines Modellexperiments untersucht werden, wobei die ablaufenden
Prozesse vom Versuchsbeginn bis zum Ende verfolgt werden können. Zur
Online-Verfolgung von Polymerisationsreaktionen in levitierten Tropfen erfolgte
die Quantifizierung der Monomermenge mittels Ramanspektroskopie relativ
zu einem internen Standard. Als Modellmonomer wurde Acrylsäure in
protonierter und in vollständig neutralisierter Form eingesetzt. Die hierbei entwickelte
Methodik wurde auf N-Vinylpyrrolidon übertragen.
Aktualisiert: 2021-08-16
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