Klassische Verfahren zur Herstellung von Polymerpulvern beinhalten in der Regel
mehrere Prozessschritte und nutzen die Geschwindigkeit und Wärmeentwicklung
der schnellen, stark exothermen Polymerisationsreaktionen aus
sicherheitstechnischen Gründen nicht aus. Angesichts der steigenden Kosten
für Rohstoffe und Energie steigt der Bedarf an intensivierten und optimierten
Verfahren. Ein Beispiel für Verfahren, die mehrere Prozessschritte kombinieren,
stellt die kontinuierliche Sprühpolymerisation dar. Hierbei wird der
Reaktionsansatz durch Versprühen in ein Aerosol überführt, dessen Tropfen
innerhalb eines Turmreaktors durch eine heiße Gasatmosphäre fallen. Die
Polymerisationsreaktion läuft dabei in den fallenden Tropfen ab. Gleichzeitig
findet die Trocknung der Partikel durch die Verdampfung des Lösungsmittels
statt. Durch das Vorliegen von einzelnen Tropfen und die Bildung von Partikeln
daraus ist außerdem eine Formgebung in den Prozess integriert, so dass in
einem einstufigen Verfahren pulverförmiges Polymer erzeugt werden kann.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Sprühpolymerisation von
N-Vinylpyrrolidon mit thermischer Initiierung durch einen Azoinitiator getestet.
Die Ergebnisse der Sprühpolymerisation zeigten dabei auf, dass die Untersuchung
der Prozesse, die in den fallenden Tropfen stattfinden, nötig ist, um das
Systemverständnis zu erhöhen und eine Optimierung des Verfahrens durchführen
zu können. Allerdings ist die Gewinnung experimenteller Daten sowohl
bezüglich der Polymerisationsreaktion in den fallenden Tropfen als auch des
Stoff- und Wärmeaustauschs mit der umgebenden Gasatmosphäre aufgrund
der Tropfenbewegung sehr aufwendig und kostenintensiv.
Stattdessen wurde für die Durchführung von Einzeltropfenexperimenten an
berührungslos positionierten Tropfen ein akustischer 40 kHz Levitator für Temperaturen
zwischen Raumtemperatur und 200 °C konstruiert. Hierbei wird ein
Flüssigkeitstropfen innerhalb des Kraftfelds einer stehenden Ultraschallwelle
in der Schwebe gehalten. Somit können ortsfest positionierte Einzeltropfen
innerhalb eines Modellexperiments untersucht werden, wobei die ablaufenden
Prozesse vom Versuchsbeginn bis zum Ende verfolgt werden können. Zur
Online-Verfolgung von Polymerisationsreaktionen in levitierten Tropfen erfolgte
die Quantifizierung der Monomermenge mittels Ramanspektroskopie relativ
zu einem internen Standard. Als Modellmonomer wurde Acrylsäure in
protonierter und in vollständig neutralisierter Form eingesetzt. Die hierbei entwickelte
Methodik wurde auf N-Vinylpyrrolidon übertragen.
Aktualisiert: 2021-08-16
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Aus der Sicht des Chemikers ist der Sprühpolymerisationsvorgang besonders
interessant, da Formgebung, Reaktion und Trocknung parallel in einem
einstufigen Prozess in wenigen Sekunden ablaufen.
Die Kürze der Fallzeit, die in dem Reaktor herrschenden Bedingungen und
die Größe der fallenden Tropfen stellen jedoch enorme Anforderungen an
die prozessbegleitende Analytik.
Die Möglichkeit für die Analytik bietet die berührungslose Positionierung
in einem Kraftfeld, zum Beispiel in einem stehenden Ultraschallfeld in einer
akustischen Falle.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein akustischer Levitator für die berührungslose
Positionierung kleiner Tropfen aufgebaut und ist für den Einsatz bei
Temperaturen deutlich über 100 °C weiterentwickelt worden. Es konnte gezeigt
werden, dass die stabile Levitation von flüssigen und festen Proben bei
hohen Temperaturen und mit Gasüberströmung der Probe, bei Trocknungswie
auch bei den Reaktivprozessen möglich ist.
Die Ramanspektroskopische Messungen wurden mit Videoaufnahmen korreliert.
Damit ist es gelungen, die Konzentration und gleichzeitig die Volumenänderung
mit der Zeit zu verfolgen und dadurch die Aussagen über die zeitliche
Abnahme des Lösungsmittelanteils und die vorschreitende Polymerisation
zu ermöglichen.
Bei Versuchen mit dem Stoffsystem Wasser/N-Vinylpyrrolidon konnte gezeigt
werden, dass bei ähnlichen Bedingungen in dem Turmreaktor und dem
akustischen Levitator eine vergleichbare Morphologie des Produktes erhalten
wird.
Mit den gezeigten Experimenten konnte der akustische Levitator als Modellexperiment
für die Abläufe in einem Einzeltropfen für die Sprühpolymerisation
etabliert werden.
Aktualisiert: 2021-08-16
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