Untersuchung der radikalischen Polymerisation von N-Vinyl-2-pyrrolidon in akustisch levitoerten Einzeltropfen

Untersuchung der radikalischen Polymerisation von N-Vinyl-2-pyrrolidon in akustisch levitoerten Einzeltropfen von Sedelmayer,  Robert
Die Entwicklung von modernen, funktionellen Materialien wie z.B. Polymeren erfordert zunehmend auch die Etablierung einer gezielten Formgebung im Rahmen des Herstellungsprozesses. Bei pulverförmigen Polymeren muss dabei vornehmlich die Struktur bzw. Morphologie der einzelnen Partikel betrachtet und zur Hervorhebung spezifischer Materialeigenschaften gezielt eingestellt werden. Die Herstellung solcher funktionaler Polymerpartikel kann besonders effizient durch reaktive Sprühprozesse erfolgen, da diese Trocknung, Polymerisation und Formgebung in einem Schritt vereinen und so zur Prozessintensivierung beitragen. Gleichzeitig zeichnen sich Sprühprozesse durch eine sehr hohe Komplexität aus, da sie verschiedenartige Teilprozesse auf unterschiedlichen Skalengrößen zu einem Gesamtprozess vereinen. Als Folge ist das Prozessverständnis von Sprühverfahren größtenteils empirisch geprägt und grundlegende Mechanismen bei der Partikel- und Morphologiebildung sind noch immer unverstanden. Die vorliegende Arbeit widmet sich der Partikelbildung bei der radikalischen Polymerisation von N-Vinyl-2-Pyrrolidon in einzelnen Tropfen und den hierfür relevanten Prozessen. Die Untersuchung von Trocknung, Polymerisation und Morphologiebildung erfolgte an berührungslos positionierten Einzeltropfen in einem akustischen Levitator. Die systematische Untersuchung dieser Einzeltropfen eröffnet dabei einen bisher kaum beschrittenen Weg, um den Einfluss von Sprühprozessparametern auf die Partikeleigenschaften zu ermitteln. Die Entwicklung eines für die Durchführung der Einzeltropfenexperimente geeigneten, akustischen Levitators stellt dabei ein zentrales Thema dieser Arbeit dar. Der Levitator sollte eine berührungslose Positionierung der Tropfen und Partikel auch bei stark wechselnden Prozessparametern in einem für Sprühpolymerisationen relevanten Bereich (Gastemperatur bis 250 ºC, relative Gasfeuchte bis 50 %) ermöglichen. Das Design einzelner Komponenten wurde, in Hinblick auf das Strömungsverhalten des eingesetzten Prozessgases, mit Hilfe von CFD-Simulationen optimiert. Insgesamt konnte so ein Konzept verwirklicht werden, dass hervorragende Levitationseigenschaften bei verschiedensten Prozessbedingungen mit einer effizienten Versuchsdurchführung und einem hohen Maß an Erweiterbarkeit und Flexibilität vereint.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Untersuchung der Trocknungskinetik und Strukturausbildung von Vinylacetat-Ethylen-Copolymerdispersionen in akustisch levitierten Einzeltropfen

Untersuchung der Trocknungskinetik und Strukturausbildung von Vinylacetat-Ethylen-Copolymerdispersionen in akustisch levitierten Einzeltropfen von Griesing,  Matthias
Die Emulsionspolymerisation ist ein sehr vielseitiges Produktionsverfahren von großer in-dustrieller Bedeutung. Synthetische Latizes werden als Dispersionen unter anderem in Be-schichtungsmaterialen, Klebstoffen oder Farben eingesetzt. Obwohl dieses Verfahren seit fast 100 Jahren industriell eingesetzt wird und viele Patente auf dem Gebiet existieren, gibt es nicht bzw. nicht vollständig geklärte Aspekte, insbesondere bei der mechanistischen Be-schreibung solcher Systeme, wodurch sich Fragestellungen für die Reaktionskinetik und die mathematische Modellierung ableiten. Offene mechanistische Aspekte existieren auch bei der in dieser Arbeit untersuchten Copo-lymerisation der Monomere Styrol und Butylacrylat in Emulsion. So gibt es in der Literatur kaum Informationen über das Ausmaß an Segregationseffekten und das Auftreten der für Acrylate typischen Verzweigungsreaktionen (Kurz-/Langkettenverzweigungen). Auch der Einfluss des Co-Monomerverhältnisses im Rezept auf die Mikrostruktur des resultierenden Copolymers ist bisher nicht geklärt. Defizite gibt es auch bei der Kenntnis der kinetischen Intervalle für dieses System. In der vorliegenden Arbeit werden diese mechanistischen Fragestellungen mit dem Ziel der Verbesserung des Prozessverständnisses mit Online-analytischen Methoden (Kalorimetrie / Konduktometrie) sowie einem detaillierten deterministischen Kinetikmodell auf Grundlage des aktuellen Stands der Forschung beleuchtet. Die Mikrostruktur der Copolymere wird zudem mit einer neuen Hybrid-deterministischen Monte-Carlo Methode im Detail untersucht.
Aktualisiert: 2022-04-04
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