Die Veränderung von Synthesefasern durch eine Hitzebehandlung im Vakuum

Die Veränderung von Synthesefasern durch eine Hitzebehandlung im Vakuum von Fester,  Walter
Im Rahmen des Ausrüstungsprozesses von Synthesefasern spielt die Erhitzung zur Faserfixierung eine wichtige Rolle. Da diese Behandlung in der Regel in trockener Luft, d. h. in Gegenwart von Sauerstoff, durchgeführt wird, tritt sehr oft eine Schädigung und damit verbunden eine Vergilbung der Fasern auf. Ins besondere die Vergilbung der Fasern ist mit Ausnahme der Polyacrylnitrilfaser [1] auf die Gegenwart von Sauerstoff zurückzuführen. Wir haben uns daher die Aufgabe gestellt, die Schädigung verschiedener Synthese fasern bei der Erhitzung im Vakuum zu untersuchen und weiterhin den Einfluß einer derartigen Behandlung auf die Quellungseigenschaften der Fasern und damit verbunden auf die färberischen Eigenschaften festzustellen. Für unsere Untersuchungen wählten wir die folgenden Fasermaterialien: Polyester 50/18 Nylon 6 60/14 Polyacrylnitril 120/48 Polypropylen 90/24 2. Versuchsdurchführung 2.1 Die Erhitzung der Fasern In der Abb. 1 wird die Versuchsanordnung zur Erhitzung der Fasern im Vakuum dargestellt. Mit Hilfe einer speziellen Wickelapparatur wurden ca. 1,5 g Fasermaterial faden gerade mit möglichst kleiner Spannung auf den Glaszylinder 1 aufgewickelt.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern

Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern von Fester,  Walter
In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Quell- und Lösereaktionen an Polyesterfasern zur Untersuchung von deren Veränderungen und Schädigungen

Quell- und Lösereaktionen an Polyesterfasern zur Untersuchung von deren Veränderungen und Schädigungen von Bubser,  Werner
Untersuchungen von W. BOBETH haben gezeigt, daG Wärmebehandlungen die Quellbarkeit von Polyesterfasern in Phenol herabsetzen. In der vorliegenden Ar beit wird über eingehende Untersuchungen mit modifizierten Quellmitteln an wärmebehandelten Fasern berichtet. Ebenso wird der Quellungsverlauf von säure und alkalibehandelten sowie belichteten Fasern beschrieben und Möglichkeiten aufgezeigt, wie solche Einwirkungen auf die Fasern nachträglich festgestellt wer den können. Die beschriebenen Quellreaktionen werden durch Lösereaktionen ergänzt. Die Bestimmung der Lösetemperatur von Polyesterfasern in m-Kresol wie auch die Quellreaktionen mit Phenol-Wasser erlauben Aussagen über die V orbehandlung der Fasern. Für die Unterscheidung zweier Materialien, deren Quellungsverhalten und Lösetemperaturen sehr ähnlich liegen, wie z. B. unfixierte und schwach fixierte Fasern, eignen sich Lösereaktionen mit Mischungen aus fluorierten Essig säuren und Eisessig. Durch die Wahl bestimmter Konzentrationsverhältnisse dieser Mischungen lassen sich diese Reaktionen für spezielle Zwecke weitgehend variieren. 5 lnhalt Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1. Quellreaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1. Quellungsverlauf von unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2. Charakterisierung des zeitlichen Ablaufs der Quellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3. Quellungsverlauf an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . , 13 3. 1 Trockenhitzefixierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3. 2 Sattdampf- und NaBhitzebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 3 Säureeinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 4 Alkalieinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3. 5 Lichteinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 4. Schnittendenquellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 5. Unterscheidungsmöglichkeit von unfixiertem und sehr schwach fixiertem Polyestermaterial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 II. Lösereaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. Apparaturen zur Bestimmung des Lösepunktes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 1 Modifizierte Apparatur zur Bestimmung des Schmelzpunktes (Lösepun- bestimmungsapparatur) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 2 Löseapparatur mit Thermostataufheizung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2. Löseverlauf an unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3. Löseverlauf an fixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4. Lösepunkte an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . .
Aktualisiert: 2023-05-26
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Vergleichende Bestimmungen des Schmelzpunktes an synthetischen Faserstoffen

Vergleichende Bestimmungen des Schmelzpunktes an synthetischen Faserstoffen von Bubser,  Werner
Mit dem Ausdruck» Schmelzpunkt« verbindet man bekanntlich die Vorstellung, daß eine Substanz bei einer genau definierten Temperatur aus dem festen in den flüssigen Zustand übergeht. In dieser Form hat der Begriff» Schmelzpunkt« jedoch nur für einheitliche kristalline niedermolekulare Verbindungen Gültigkeit. Hochpolymere, wie z. B. Polyamide, Polyurethane, Polyester, Polyäthylen, haben keinen Schmelzpunkt im ursprünglichen Sinne des Wortes; denn sie schmelzen nicht bei einer scharf definierten Temperatur, sondern innerhalb eines SchJllelz bereiches, der von Fall zu Fall verschieden ausgeprägt ist. Wenn im normalen Sprachgebrauch bei Hochpolymeren dennoch der Begriff »Schmelzpunkt« gebraucht wird, so ist man übereingekommen, darunter die jenige Temperatur zu verstehen, bei der die letzten Kristallite geschmolzen sind und daher die Doppelbrechung verschwindet [1], [2]. Während bei niedermolekularen Verbindungen ein unscharfer Schmelzpunkt in der Regel auf Verunreinigungen zurückzuführen ist, liegen die Ursachen bei den Hochpolymeren tiefer, vorausgesetzt, daß niedermolekulare Anteile, z. B. mono meres oder dimeres Caprolactam, entfernt sind, was ja im allgemeinen der Fall ist. Das besondere Verhalten der Hochpolymeren liegt vielmehr in ihrer Zweiphasen struktur begründet, nach der diese Stoffe aus kristallinen und nichtkristallinen Bereichen aufgebaut sind. Die Abhängigkeit des Schmelzpunktes von der Kettenlänge bei einer homologen Reihe (z.B. unverzweigte Paraffin-Kohlenwasserstoffe) ist bekannt und zeigt folgendes Bild [1]: Bei niederem Polymerisationsgrad nimmt der Schmelzpunkt zunächst rasch mit der Kettenlänge zu. Die Verbindungen sind kristallin, schmelzen scharf bei einer bestimmten Temperatur zu einer leicht beweglichen Flüssigkeit.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern

Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern von Fester,  Walter
In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.
Aktualisiert: 2023-05-25
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